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在實(shí)際應(yīng)用中,很多物理過程和化學(xué)反應(yīng)都會(huì)受到氣體壓力的影響。因此,很多時(shí)候需要在保持一定壓力的狀態(tài)下進(jìn)行 DSC 實(shí)驗(yàn)。
NETZSCH 公司開發(fā)了高壓型差示掃描量熱儀 DSC 204 HP,擁有堅(jiān)固的鍍金測量池,可以在高壓下進(jìn)行各種氣氛下的實(shí)驗(yàn),如 O2、N2、Ar、He、H2、CO2、CH4 等。壓力范圍可從真空到 15 MPa(150 bar),測試**溫度可至 600°C,若配備液氮控制器 CC 200 L 則*低溫度可至 -150°C。
樣品氣氛可以是靜態(tài)也可以是動(dòng)態(tài)。電子壓力控制裝置和精確的吹掃氣流調(diào)節(jié),使得實(shí)驗(yàn)具有優(yōu)越的精度和重復(fù)性。DSC 204 HP 安全性能良好,滿足對(duì)于高壓實(shí)驗(yàn)的所有安全要求。
DSC 204 HP 是目前市場上工作壓力**的 DSC,也是**能夠?qū)崿F(xiàn)負(fù)溫高壓測量的 DSC 系統(tǒng)。為此,該產(chǎn)品推出后即榮獲全球 R&D100 大獎(jiǎng)。
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DSC 204 HP Phoenix®的分析操作軟件是基于 MS®Windows®系統(tǒng)的Proteus®軟件包,它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程,并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作,也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。
峰的標(biāo)注:可確定起始點(diǎn),峰值,拐點(diǎn)和終止點(diǎn)溫度,可進(jìn)行自動(dòng)峰搜索。
峰面積/熱焓計(jì)算:可選多種不同類型基線,可進(jìn)行部分面積分析。
峰的綜合分析:在一次標(biāo)注中可同時(shí)得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。
自動(dòng)基線扣除。
比熱測試與分析。
壓力信號(hào)的記錄和計(jì)算
詳見:Proteus®
峰分離軟件
動(dòng)力學(xué)軟件
高壓 DSC 的常見應(yīng)用:
蒸氣壓和蒸發(fā)熱焓的測定(ASTM E 1782)
重疊蒸發(fā)反應(yīng)的分離
吸附與解吸過程測試(如在金屬化合物表面)
油類、脂肪和潤滑劑的氧化穩(wěn)定性(ASTM E 1858,ASTM D 6186,ASTM E 2009,ASTM D 5483)
熱固性材料的固化(如酚醛樹脂)
橡膠的硫化
不飽和脂肪酸的水合反應(yīng)
當(dāng)然,也可使用進(jìn)行 DSC 204 HP Phoenix®進(jìn)行常壓下的普通 DSC 測試。
圖中所示為一種人造調(diào)和油的氧化行為研究。樣品量 3.0 ± 0.1mg,升溫速率 2K/min,在氧氣氣氛(100ml/min)、一定的壓力下進(jìn)行測試。結(jié)果表明隨著氧氣壓力的升高,氧化行為出現(xiàn)的時(shí)間提前,也就是說在較低的溫度下便開始氧化。
DSC 204 HP Phoenix®既可只配備電子壓力調(diào)節(jié)器用于靜態(tài)壓力氣氛下的測試,也可額外配備電子流量控制器用于動(dòng)態(tài)壓力氣氛下的工作。儀器擁有獨(dú)立于電腦的數(shù)字壓力顯示和氣體流量控制,減壓裝置可配備不同的適配器,適應(yīng)于各類不同的氣體。
儀器可配備真空泵,既可用于自動(dòng)抽真空后自動(dòng)填充氣體,也可用于靜態(tài)真空條件下的測試。
液氮控制器 CC 200 L 既可使實(shí)驗(yàn)在低溫下進(jìn)行,也可用于在設(shè)定的可控冷卻速率下進(jìn)行測試。
大多數(shù)實(shí)驗(yàn)通常使用敞口鋁坩堝,或蓋子上扎孔的鋁坩堝。
配備一套標(biāo)樣盒,用于儀器的溫度與熱焓校正。
暫無數(shù)據(jù)!