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DM2400S/Cl型MEDXRF微量測(cè)硫氯儀
DM2400S/Cl型MEDXRF微量測(cè)硫氯儀

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DM2400S/Cl

MEDXRF微量測(cè)硫氯儀

滿(mǎn)足國(guó)Ⅴ、國(guó)VI對(duì)車(chē)用汽柴油超低S檢測(cè)要求

低檢測(cè)限(300s):

S: 0.26ppm,Cl: 0.18ppm

采用

單色激發(fā)能量色散X射線(xiàn)熒光(MEDXRF)分析技術(shù)

高衍射效率對(duì)數(shù)螺線(xiàn)旋轉(zhuǎn)雙曲面(LSDCC)人工晶體

高計(jì)數(shù)率(2Mcps)和分辨率(123eV)SDD探測(cè)器

理想kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線(xiàn)管

符合標(biāo)準(zhǔn):

GB/T 11140

ISO20884

ASTM D2622

ASTM D7039

ASTM D7220

ISO 15597

ASTM D4929

ASTM D7536

概述

DM2400S/Cl型單色激發(fā)能量色散X射線(xiàn)熒光微量測(cè)硫氯儀,簡(jiǎn)稱(chēng)DM2400S/ClMEDXRF微量測(cè)硫氯儀。它是一種達(dá)到國(guó)際**水平的XRF光譜儀。它采用以下技術(shù)和器件,實(shí)現(xiàn)單色聚焦激發(fā),提高了激發(fā)強(qiáng)度并降低了背景信號(hào),這使得采用50W光管的能譜儀DM2400S/Cl與傳統(tǒng)XRF儀器相比,顯著降低了檢測(cè)限、提高了精度、降低了對(duì)基體效應(yīng)的敏感性,實(shí)已將現(xiàn)代科技發(fā)揮到**。MEDXRF是一種直接測(cè)量技術(shù),不需要消耗氣體或樣品轉(zhuǎn)換。

DM2400S/ClDM2400MEDXRF輕元素光譜儀的簡(jiǎn)化版,是專(zhuān)門(mén)為測(cè)量硫和氯所設(shè)計(jì)的。由于它的高選擇性,使儀器所使用的單色化晶體遠(yuǎn)小于DM2400,而單色激發(fā)的儀器其晶體價(jià)格占成本較大的比例,從而使DM2400S/Cl具有極高的性?xún)r(jià)比。

單色激發(fā)能量色散X射線(xiàn)熒光(MEDXRF)分析技術(shù)

1.MEDXRF分析技術(shù)原理圖圖

X射線(xiàn)熒光光譜儀的檢出限LODlimit of detection)是指由基質(zhì)空白所產(chǎn)生的儀器背景信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍值的相應(yīng)量,即:

1

式中,Rb為背景(本底)計(jì)數(shù)強(qiáng)度,N為已知濃度為C的低濃度試樣的計(jì)數(shù)強(qiáng)度,T為測(cè)量時(shí)間。從式(1)可以看出檢出限與靈敏度(N-Rb/C成反比,與背景Rb的平方根成正比。在測(cè)量時(shí)間一定的情況下要降低檢出限,就必須提高靈敏度和(或)降低背景。

2.樣品的XRF光譜圖

傳統(tǒng)XRF,無(wú)論是EDXRF還是WDXRF,無(wú)法實(shí)現(xiàn)較低檢出限的一個(gè)主要原因是X射線(xiàn)光管出射譜中連續(xù)軔致輻射的散射使得熒光光譜的連續(xù)散射背景較高。

單色激發(fā)能量色散X射線(xiàn)熒光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術(shù),就是采用光學(xué)器件將X射線(xiàn)光管出射譜單色化,進(jìn)而使得熒光光譜的連續(xù)散射背景極大地降低,同時(shí)盡可能少的降低甚至于可能的話(huà)增加所需激發(fā)X射線(xiàn)的單色化的線(xiàn)或窄能量帶的強(qiáng)度,從而大大降低了檢出限。相比傳統(tǒng)的EDXRF降低了12個(gè)數(shù)量級(jí),相比大功率(如4kw)的WDXRF也要低得多。

高衍射效率對(duì)數(shù)螺線(xiàn)旋轉(zhuǎn)點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦人工單色晶體

X射線(xiàn)光管出射譜單色化的方法很多,有濾波片法,二次靶法和衍射法等。而衍射法中的雙曲面衍射晶體DCCDoubly CurvedCrystals)是單色化**和效率**的。

衍射必須滿(mǎn)足Bragg定律:

nλ=2dsinθ2

3.X射線(xiàn)管的出射譜,和經(jīng)LSDCC單色化的特征X射線(xiàn)入射譜

也就是說(shuō)從源出射的射線(xiàn)其波長(zhǎng)必須滿(mǎn)足(2)式才被衍射,所以其具有極好的單色化。又由于DCC能將點(diǎn)源聚焦,所以有大的收集立體角,從而有極高的效率。另外,聚焦還能使照射到樣品的光斑很小,從而使小面積的半導(dǎo)體探測(cè)器Si-PINSDD可以接受在樣品較小面中大部分的熒光射線(xiàn),也就是說(shuō)DCC還提高了探測(cè)效率。

4.LSDCC點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦原理圖

DCC按其曲面又分為半聚焦(Johann),全聚焦(Johansson)和對(duì)數(shù)螺線(xiàn)(Logarithmic Spiral)等。其中半聚焦只是部分滿(mǎn)足衍射條件,所以經(jīng)半聚焦DCC單色化的特征X射線(xiàn)入射譜是*差的。全聚焦是完全滿(mǎn)足衍射條件且是點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦的。但全聚焦DCC的制造工藝極其復(fù)雜,除彎曲外它必須有一個(gè)磨成R曲面的過(guò)程,天然晶體如Si,Ge等是很脆的,極不容易磨制,而人工晶體是不可能磨制的,另外天然晶體通常在非常窄的光譜區(qū)域中X射線(xiàn)。導(dǎo)致靶材特征X射線(xiàn)只有一部分被衍射,積分衍射率低。

DM2400S/Cl采用的對(duì)數(shù)螺線(xiàn)旋轉(zhuǎn)雙曲面人工晶體DM30L,是集本公司技術(shù)精英經(jīng)2年的刻苦專(zhuān)研研制而成的**產(chǎn)品。對(duì)數(shù)螺線(xiàn)DCC也是完全滿(mǎn)足衍射條件的,雖然聚焦不是點(diǎn)對(duì)點(diǎn)的,而是點(diǎn)對(duì)面的,但由于這個(gè)面很小,一般只有2mm左右,所以可認(rèn)為是點(diǎn)對(duì)點(diǎn)的。它用的是DM人工晶體,該晶體的積分衍射率是天然晶體的310倍,所以該晶體的效率是目前世界上**的。另外,它只需彎曲無(wú)需磨制和拼接,制造方便。

高分辨率(123eV)高計(jì)數(shù)率(2 Mcps)SDD探測(cè)器

X射線(xiàn)探測(cè)器的種類(lèi)有很多,有正比計(jì)數(shù)管,Si-PIN探測(cè)器和硅漂移探測(cè)器SDD等。探測(cè)器的分辨率以全能峰的半寬度表示,全能峰的凈計(jì)數(shù)與半寬度無(wú)關(guān),但其背景計(jì)數(shù)與半寬度成正比,所以分辨率越高則檢出限越低。正比計(jì)數(shù)管的半寬度是半導(dǎo)體探測(cè)器的8倍左右,所以檢出限高8的平方根倍左右。Si-PIN的分辨率比SDD的稍差,且其在高計(jì)數(shù)率下分辨率急劇下降,所以SDD是**的探測(cè)器。

DM2400S/Cl采用德國(guó)KETEK公司生產(chǎn)的VITUS H20 CUBE(**級(jí))SDD探測(cè)器,其分辨率小于123eV,有效探測(cè)面積20mm2,計(jì)數(shù)率2 Mcps

理想kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線(xiàn)管

激發(fā)樣品的X射線(xiàn)能量越接近所需分析元素的吸收限,其激發(fā)效率就越高。DM30L晶體僅衍射X射線(xiàn)管出射譜中的高強(qiáng)度特征X射線(xiàn),其有靶材發(fā)出。所以合理的選用靶材能得到**的激發(fā)效率。DM2400S/Cl由于測(cè)量SCl,所以選擇Ag作為靶材。

選定靶材后,在X射線(xiàn)光管**功率一定的情況下,如50W,合理的光管高壓(kV)和電流(mA)組合能達(dá)到**的激發(fā)效率。由于采用點(diǎn)對(duì)點(diǎn)的聚焦,所以必須采用微焦斑的X光管。由于靶材的特征X射線(xiàn)能量很低,所以必須用薄鈹窗X射線(xiàn)管。

DM2400S/Cl采用50W微焦斑Ag靶薄鈹窗X射線(xiàn)管,并對(duì)kV、mA進(jìn)行**組合。

適用范圍

適用于煉油廠(chǎng)、檢測(cè)及認(rèn)證機(jī)構(gòu)、油庫(kù)、實(shí)驗(yàn)室測(cè)量范圍從0.5ppm10%各種油品(如汽油、柴油、重油、殘?jiān)剂嫌偷?/span>)、添加劑、含添加劑潤(rùn)滑油、以及煉化過(guò)程中的產(chǎn)品中S、Cl元素的同時(shí)測(cè)量。

亦適用于水溶液中的氯及各行各業(yè)任何材料中S、Cl元素的同時(shí)測(cè)量。

特點(diǎn)

快速同時(shí)所需測(cè)量元素同時(shí)快速分析,一般幾十秒給出含量結(jié)果。

低檢出限采用先進(jìn)MEDXRF技術(shù),LSDCC核心技術(shù),達(dá)到極低檢出限。具極高的重復(fù)性和再現(xiàn)性。

長(zhǎng)期穩(wěn)定采用數(shù)字多道,PHA自動(dòng)調(diào)整、漂移校正、偏差修正等功能具極好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。

環(huán)保節(jié)能射線(xiàn)防護(hù)達(dá)豁免要求。分析時(shí)不接觸不破壞樣品,無(wú)污染,無(wú)需化學(xué)試劑,也不需要燃燒。

使用方便觸摸屏操作。樣品直接裝入樣品杯,放入儀器后只需按[啟動(dòng)]鍵即可,真正實(shí)現(xiàn)一鍵操作。

高可靠性一體化設(shè)計(jì),集成化程度高,環(huán)境適應(yīng)能力強(qiáng),抗干擾能力強(qiáng),可靠性高。

高性?xún)r(jià)比無(wú)需鋼瓶氣體,運(yùn)行維護(hù)成本極低。價(jià)格為國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品的一半。是真正的高性?xún)r(jià)比產(chǎn)品。

校準(zhǔn)

用已知含量的7個(gè)含S、Cl樣品對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定,得圖7的工作曲線(xiàn)。

7.S、Cl樣品工作曲線(xiàn)

這些工作曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)γ均大于0.999,表示DM2400S/ClMEDXRF微量測(cè)硫氯儀的線(xiàn)性誤差極小。

重復(fù)性(r):

同一個(gè)操作者,在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室,使用同一臺(tái)DM2400S/Cl,在相同條件下對(duì)同一試樣采用正確的操作方法連續(xù)進(jìn)行測(cè)定,得到的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差,20個(gè)中第二大的那個(gè)即為測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性r。S測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性rCl測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性r分別如表1和表2。

由表1和表2可知,所有SCl測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性r均小于表中標(biāo)準(zhǔn)所要求的重復(fù)性r。表示DM2400S/ClMEDXRF微量測(cè)硫氯儀,測(cè)S完全滿(mǎn)足GB/T 11140,ISO20884,ASTM D2622ASTM D7039、ASTM D7220等標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)重復(fù)性r的要求;測(cè)Cl完全滿(mǎn)足ASTM D4929、ASTM D7536ISO15597等標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)重復(fù)性r的要求。

1. S測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性r再現(xiàn)性R與各標(biāo)準(zhǔn)要求的重復(fù)性r再現(xiàn)性R比較

2. Cl測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性r再現(xiàn)性R與各標(biāo)準(zhǔn)要求的重復(fù)性r再現(xiàn)性R比較

再現(xiàn)性(R)

不同的操作者,在不同的實(shí)驗(yàn)室,使用不同DM2400S/Cl,對(duì)同一試樣采用正確的操作方法進(jìn)行測(cè)定,得到兩個(gè)單一和獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之差,20個(gè)中第二大的那個(gè)即為測(cè)試結(jié)果的再現(xiàn)性R。S測(cè)試結(jié)果的再現(xiàn)性RCl測(cè)試結(jié)果的再現(xiàn)性R分別如表1和表2。

由表1和表2可知,所有SCl測(cè)試結(jié)果的再現(xiàn)性R均小于表中標(biāo)準(zhǔn)所要求再現(xiàn)性R。表示DM2400S/ClMEDXRF微量測(cè)硫氯儀,測(cè)S完全滿(mǎn)足GB/T 11140ISO20884,ASTM D2622ASTM D7039、ASTM D7220等標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)再現(xiàn)性R的要求;測(cè)Cl完全滿(mǎn)足ASTM D4929、ASTM D7536、ISO15597等標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)再現(xiàn)性R的要求。

主要技術(shù)指標(biāo)

測(cè)量元素

S、Cl

X射線(xiàn)管

電壓:≤50keV,電流:≤2mA,功率≤50W,靶材:Ag

探測(cè)器

SDD,有效面積:20mm2,分辨率:≥123eV,計(jì)數(shù)率:≤2Mcps,入射窗:8μm

檢測(cè)限(300s)

S0.26ppm,Cl0.18ppm

測(cè)量范圍

檢測(cè)限的3倍~9.99%

線(xiàn)性誤差

分析精度

測(cè)S:滿(mǎn)足GB/T 11140,ISO20884,ASTMD2622、D7039D7220等的相關(guān)要求。

測(cè)Cl:滿(mǎn)足ASTM D4929ASTM D7536,ISO 15597等的相關(guān)要求。

系統(tǒng)分析時(shí)間

1999s,推薦值:微量測(cè)量為300s,常量測(cè)量為60s

使用條件

環(huán)境溫度:540℃,相對(duì)濕度:≤85%(30),供電電源:220V±20V,50Hz≤200W

測(cè)量氛圍

自充氣系統(tǒng)或氦氣

尺寸及重量

330mm×460mm×350mm,25kg

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10分

售后服務(wù)

10分

易用性

10分

性?xún)r(jià)比

10分
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