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一、用途概述

LH-2B型氫化物發(fā)生器屬流動注射型，需與光譜儀（原子吸收光譜儀主機）配合使用，用氫化物原子吸收法測定試樣中微量或痕量砷、硒、銻、鉛、錫、碲、鍺和冷原子吸收法測定汞。

二、使用提要

按啟動鍵，自動定量吸入硼氫化鉀溶液和試料溶液，兩種溶液開始穩(wěn)流。匯合后發(fā)生反應(yīng)，生成物被載氣帶入氣液分離管，混合氣進入電熱石英吸收管（原子化器），原子吸收主機用峰高法（或峰面積）讀數(shù)。廢液自動排出。

三、發(fā)生器具有的特點：

3.1進液、量液系統(tǒng)（定量進樣）、穩(wěn)流器（取代蠕動泵）、程序-時間控制器等由軟件控制的優(yōu)級自動化體系，裝置精巧，性能優(yōu)于氣動化體系。

3.2自動化程度高，只用一個啟動鍵，輕按一下即可完成進液、發(fā)生、測定、清洗全過程。

3.3獨特的電熱石英吸收管（原子化器），裝置小巧，升級快速，安裝方便，溫度穩(wěn)定，使用壽命比火焰加熱長10倍以上，免去燃料消耗。

3.4分析性能優(yōu)越，大部分可測氫化物元素1ng/ml，砷優(yōu)于0.15ng/ml，相當(dāng)于固體試樣中0.1mg/g；相對標準偏差（RSD）小于3%；單次測定時間23秒。

3.5適應(yīng)性強，國內(nèi)外新老型號原子吸收主機都可配置，安裝方便。

3.6可靠性高，故障率低，基本沒有易損件。

3.7可適用多種讀數(shù)方式：峰高讀數(shù)（**采用此種方式）、峰面積讀數(shù)

3.8溶液用量少，測定1次，僅需試液2.8 ml～3.0ml（包括清洗）、硼氫化鉀溶液2.8 ml～3.0ml。

四、儀器的安裝測試

4.1發(fā)生器應(yīng)安裝在主機燃燒室左側(cè)或右側(cè)，避開燃燒室輻射熱。

4.2發(fā)生器使用和存放不可讓其傾斜20度以上。

4.3測試前原子吸收光光譜儀（主機）的準備

4.3.1根據(jù)原子吸收光譜儀生產(chǎn)廠家的使用說明書按常規(guī)開機。

4.3.2根據(jù)被測元素，安裝相應(yīng)的空心陰極燈，調(diào)節(jié)波長和能量（**使用高性能空心陰極燈，可增加強度、提高靈敏度、穩(wěn)定性、減少臨近譜線的干擾）。

4.3.3光譜帶寬：普通燈用0.2 nm或0.4nm，高性能燈可增加到1 nm～2nm。

4.3.4讀數(shù)方式的設(shè)定（請參看你原子吸收光譜儀主機說明書）。

4.3.5零點的調(diào)節(jié)：有峰高法讀數(shù)的主機，通常都可在按讀數(shù)鍵后瞬間先自動調(diào)零，然后再開始讀數(shù)；如不能自動調(diào)零，可以在按啟動鍵后4秒（調(diào)零時間應(yīng)小于2秒），再按讀數(shù)鍵；如沒有自動調(diào)零功能或調(diào)零時間大于3秒，只能手動調(diào)零，可在按啟動鍵3秒后即按調(diào)零鍵。**是每次測定都先調(diào)零。

4.4電熱石英吸收管的安裝調(diào)試

4.4.1電熱石英吸收管的位置調(diào)節(jié)：安裝吸收管之前先調(diào)節(jié)空心陰極燈的位置到**透光度，達到能量滿度，將吸收管插片插入燃燒縫內(nèi)后，再調(diào)燃燒器的上下，前后和角度，使有**的燈能量從吸收管內(nèi)通過，并再次將能量調(diào)至T90％～100%.

4.4.2石英管通電、氮氣開通后原子吸收主機的燈能量都會有變化，所有準備工作完成后還要檢查調(diào)整燈能量和負高壓，使之達到儀器工作**狀態(tài)。

4.4.3電熱石英吸收管通過供電電壓的改變來控制其溫度，多數(shù)氫化物元素的原子化溫度在800℃～900℃（發(fā)橙紅色光）。石英原子化器與加熱輸出插孔連接，石英原子化器中心管直徑6mm與氫化物軟管輸出口連接，所有準備工作做好后，調(diào)電壓90V～110V。2分鐘后電熱絲為橙紅色（900℃）。測汞時不需通電加熱。

4.5 將本發(fā)生器配套的鋼瓶減壓器連接氮氣（或氬氣）鋼瓶，輸出氣管接發(fā)生器背面（12）號管，打開氣源，確認輸出壓力為0.24～04Mpa，（出廠時沒有調(diào)定），輕輕打開鋼瓶總開關(guān)，再打開輸出開關(guān)，（藍色），停用時按減壓器使用說明。

4.5.1載氣流量的調(diào)節(jié)：調(diào)節(jié)流量計下面的旋鈕，使流量至被測元素所需的流量。

4.5.2廢液管下口必須垂直向下，不需設(shè)置水封，必須保證管路順暢。

4.5.3使用溫度：室溫應(yīng)在15℃以上，室溫高靈敏度較高，反之則較低。

4.5.4發(fā)生器面板說明

a電源

b加熱調(diào)節(jié)

c空氣開關(guān)

d啟動按鈕

e廢液（廢液管低于箱底部并**垂直）

f廢氣（此口不可堵塞）

g工作氣體流量調(diào)節(jié)（氬或氮）

h硼氫化鉀溶液進液口

i試料溶液進液口

j控制器（絕不可動部分）

k電壓表

l總工作氣體輸入口

m總電源輸入（220V—3A）

n接原子化器的扁二插座

o自動讀數(shù)接口（主機有此功能可用）

p氫化物氣體出口（接原子化器輸入管）

q廢氣（決不可堵塞）

r原子化器氫化物氣體輸入口

五、注意事項

5.1 所有氫化物元素在測定過程中必須注意元素的價態(tài)，價態(tài)不符合則不能測出或是靈敏度很低。價態(tài)的還原請參考本說明書—七、應(yīng)用。

5.2 所有氫化物元素在測定過程中，酸度非常重要，酸度不符將對靈敏度和穩(wěn)定性造成很大影響，具體各元素的測定酸度請參考—七、應(yīng)用，或參考有關(guān)資料。

六、操作程序

6.1按啟動鍵：輕按一下即可，松手有氣流聲。

6.2吸入溶液：按下啟動鍵后同時自動吸入試液和硼氫化鉀溶液。

6.3啟動鍵燈亮，開始測定。

6.4按選定的讀數(shù)方式讀數(shù)，每吸入一次試液只能取一次讀數(shù)。

6.5讀數(shù)后更換試液或重復(fù)測試。

注意：

1.測定前，需清除出管道內(nèi)的水和空氣，先將試液和硼氫化鉀溶液吸入管同時插入各自的溶液瓶中，進行2次測定過程，每次等到發(fā)生器完全反應(yīng)完19秒后再開始下一次清洗。

2.開始測定時，應(yīng)先測空白，前幾個數(shù)據(jù)可不取，待所測空白數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，再正常讀取測定數(shù)據(jù)，在以后測定過程中一般不用每次測定后清洗，如先測高含量再測低含量（含量差在10倍以上）須多測兩次后再讀取數(shù)據(jù)。

3.測定完畢，為清洗所有管道，將2支進液管插入去離子水中，進行3次以上清洗過程，然后提起2支進液管進行2次測定操作過程，吸入空氣，排出管內(nèi)各種液體。

七 應(yīng)用

元素：Se

試液進液量3.0ml±0.2ml ，加熱電壓100V ，硼氫化鉀溶液進液量3.0ml±0.2ml，載氣流量100ml，Se波長196.0nm，空氣開關(guān)“開”。儀器與試液，硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上。線性范圍：10～80ng/ml，靈敏度：0.3ng/ml/1%。

7.1.1空白溶液的配制：于500ml容量瓶中加入100ml優(yōu)級純鹽酸，用去離子水定容。

7.1.2 Se價態(tài)還原：將10ml 100μg/ml Se標液和10mL鹽酸放入燒杯中，放置電爐上加熱至微沸，冷卻，此標液為50μg/ml，再配置成1μg/ml的標液。

7.1.3 Se系列的標液配制

用三個100ml容量瓶中分別加入0.5ml，1ml，1.5ml 1μg/ml標準溶液，再用已配好的空白溶液定容。此為5ng/ml，10ng/ml ，15ng/ml的系列標液。

7.1.4硼氫化鉀溶液的配制

稱取0.6g氫氧化鈉于200ml去離子水中，充分溶解，再加入3g硼氫化鉀繼續(xù)溶解（如有沉積物，過濾后再用）。

元素：Hg

7.2.1測汞時原子化器無需加熱，室溫即可，氣流量40ml，Hg波長253.7nm，儀器與試液、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上，空氣開關(guān)“關(guān)”。

7.2.2線性范圍：10 ng/ml～80ng/ml，靈敏度：0.4ng/ml/1%。

7.2.3空白溶液的配制：于400ml燒杯中，加入200ml去離之水，邊攪拌邊緩緩地加入20ml優(yōu)級純硫酸，冷卻后將溶液移入500ml容量瓶，加入少許高錳酸鉀，使溶液呈微紫色，用水稀釋至刻度，混勻。

7.2.4 Hg系列標液的配制：于三個100ml容量瓶中分別加入1ml，2ml，3ml1μg/ml的Hg標準溶液，再用已配好的空白溶液，定容至100ml。此為10ng/ml，20ng/ml，30ng/ml的系列標準溶液。

7.2.5硼氫化鉀溶液的配制：稱取0.2g氫氧化鈉，充分溶解在200ml去離子水中，再加入2g硼氫化鉀繼續(xù)溶解。

元素：Sb

7.3.1試液進液量3.0ml±0.2ml；硼氫化鉀溶液進液量3.0ml±0.2ml。電壓160V左右，空氣開關(guān)“開”。載氣流量150ml；Sb波長217.6nm。儀器與試液，硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上。

7.3.2線性范圍：5 ng/ml～70ng/ml，靈敏度：0.3ng/ml/1%A。

7.3.3空白溶液的配制：于500ml容量瓶中加入50ml優(yōu)級純鹽酸，用去離子水定容。

7.3.4 Sb系列標液的配制：于三個100ml容量瓶中分別加入0.5ml，2ml，3ml的1μg/ml的Sb標準溶液，再用已配好的空白溶液，定容至100ml。此為5ng/ml，20ng/ml，30ng/ml的系列標準溶液。

7.3.5硼氫化鉀溶液的配制：稱取0.6g氫氧化鉀充分溶解在20ml去離子水中，再加入3g硼氫化鉀繼續(xù)溶解。

元素：Pb

7.4.1試液進液量3.0ml±0.2ml；硼氫化鉀溶液進液量3.0ml±0.2ml。加熱電壓150V，空氣開關(guān)“開”；載氣流量140ml，Pb波長283.8nm。儀器與試液，硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上。

7.4.2線性范圍：1 ng/ml～20ng/ml，靈敏度：0.105ng/ml/1%。

7.4.3空白溶液的配制：2ml優(yōu)級純鹽酸加0.4g草酸，用去離子水定容溶液至100ml。

7.4.4 Pb系列標液的配制：于三個100ml容量瓶中分別加入0.3ml，0.6ml，0.9ml1μg/ml的Pb標準溶液，再用已配好的空白溶液定容至100ml。此為3ng/ml，6ng/ml，9ng/ml的系列標準溶液。

7.4.5硼氫化鉀溶液的配制：稱取0.5g氫氧化鉀，充分溶解在100ml去離之水中，再加入2g硼氫化鉀，繼續(xù)溶解，再加入1.5g鐵氰化鉀，溶解。

注：配制Pb標液時，所用水及鐵氰化鉀的Pb量對測試時的空白的影響很大，測試時需注意。更容易的測試方法：空白溶液用0.5ml鹽酸加0.8g鐵氰化鉀，用水定容至100ml配置。硼氫化鉀溶液用0.3g氫氧化鉀加1.5g硼氫化鉀，用水定容至100ml配制。加熱加壓100V，氣體流量150 ml～200ml，空氣開關(guān)“開”，此方法更易測試。

元素：Sn

7.5.1試液進液量3.0ml±0.2ml ，硼氫化鉀溶液進液量3.0ml±0.2ml；加熱電壓100V，空氣開關(guān)“開”；.載氣流量40ml，Sn波長284.0nm。儀器與試液，硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上。

7.5.2線性范圍：1ng/m～20ng/ml，靈敏度：0.4g/ml/1%A。

7.5.3空白溶液的配制：于500ml容量瓶中加入1.25ml優(yōu)級純鹽酸，用去離子水定容。

7.5.4 Sn系列標液的配制：于三個100ml容量瓶分別加入0.5ml，1.0ml，1.5ml 1μg/ml Sn標準溶液，再用已配好的空白溶液定容。此為5ng/ml，10ng/ml，15ng/ml的系列標準溶液。

7.5.5硼氫化鉀溶液的配制：稱取0.6g氫氧化鉀充分溶解在200ml去離子水中，再加入3g硼氫化鉀繼續(xù)溶解。

元素：Bi

7.6.1試液進液量3.0ml±0.2ml；，硼氫化鉀溶液進液量3.0ml±0.2ml。加熱電壓90V；空氣關(guān)“關(guān)”，載氣流量100ml。Bi波長306.8nm。儀器與試液、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上。

7.6.2線性范圍：10 ng/ml～80ng/ml，靈敏度：0.3ng/ml/1%A

7.6.3空白溶液的配制：于500ml容量瓶中加入100ml優(yōu)級純鹽酸，用去離子水定容。

7.6.4 Bi 系列標液的配制：于三個100ml容量瓶中分別加入0.5ml，1.0ml，1.5ml，1μg/ml的Bi標準溶液，再用已配好的空白溶液定容。此為5ng/ml，10 ng/ml，15 ng/ml的系列標準溶液。

7.6.5硼氫化鉀溶液的配制：稱取0.6g氫氧化鉀，充分溶解在200ml去離子水中，再加入3g硼氫化鉀繼續(xù)溶解。

注：測試后用水清洗儀器5次。

元素：As

7.7.1試液進液量3.0ml±0.2ml；硼氫化鉀進液量3.0ml±0.2ml，加熱電壓110V；空氣開關(guān)“開”，載氣流量150ml。As波長197.3nm。儀器與試液、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上。

7.7.2線性范圍：10 ng/ml～80ng/ml，靈敏度：0.15ng/ml/1%。

7.7.3空白溶液的配制：于500ml容量瓶中加入50ml優(yōu)級純鹽酸，用去離子水定容。

7.7.4 As系列標液的配制：于三個100ml容量瓶中分別加入0.2ml，0.4ml，0.6ml 1μg/ml的As(三價態(tài))標準溶液，再用已配好的空白溶液定容。

7.7.5硼氫化鉀溶液的配制：稱取0.6g氫氧化鉀，充分溶解在200ml去離子水中，再加入3g硼氫化鉀繼續(xù)溶解。

注：測試后用水清洗儀器5次

價態(tài)還原：取1.00ml 100μg/ml As標液放入燒杯中，加入70mL鹽酸（1+9），加入0.8g碘化鉀，加熱至微沸，冷卻。加入0.3g抗壞血酸，溶解，用水將溶液移入100ml的容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。此為三價As標液。