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精微高博基礎(chǔ)型陶粒比表面分析儀

BET 比表面積， Langmuir比表面積， 外表面積的測定， 樣品孔容孔徑、孔徑分布的測定。

測試范圍

0.0005 m²/g – 無上限（比表面積）；

0.35 nm-500 nm （介孔和微孔分析）；

0.0001 cm³/g- 無上限（孔體積）；

測試精度

在±1.0%范圍內(nèi)（比表面積）；

≤ 0.01nm （超微孔、常見的孔尺寸）；

≤ 0.04%（真密度）；

在±1.5%范圍內(nèi)（外表面積）。

壓力測試

樣品分析站采用進(jìn)口的壓電薄膜傳感器，1000 Torr， 精度≤ 0.15%（讀出的值）。

P₀測試

每個(gè)樣品管均有一個(gè)獨(dú)立的P₀管，其由一個(gè)與分析站完全分離的獨(dú)立壓力傳感器控制。實(shí)時(shí)檢測吸附物的飽和蒸汽壓力， 并實(shí)時(shí)參與計(jì)算。

真空系統(tǒng)

前置機(jī)械泵+二級(jí)吸附泵（極限真空是6.7*10^-2Pa）。

實(shí)驗(yàn)控制流程

平衡壓力可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，微孔測試時(shí)，吸附分為四個(gè)投氣階段，脫附分為兩個(gè)階段。

儀器測量原理

靜態(tài)體積法分析儀采用低溫氮吸附原理，測定氮吸附的靜態(tài)體積法解釋如下：首先，產(chǎn)生真空，使歧管中的壓力Pcd0 和樣品室的壓力接近零。然后，向歧管供應(yīng)氮?dú)?，直到壓力達(dá)到Pd1。此時(shí)，打開位于歧管和樣品室之間的電磁閥，向樣品室充入氮?dú)?。在液氮溫度下，氮?dú)鈱⒈粯悠肺?。?dāng)?shù)獨(dú)馕降玫狡胶鈺r(shí)，歧管中的壓力和樣品室的壓力達(dá)到平衡，均為Pcd1。因此，樣品氮吸附的量△V可以通過下面的公式來計(jì)算。

△V = (P_d1-P_cd1)V_td - (P_cd1-P_cd0)V_tc

V_d——樣品室閥、歧管閥和壓力閥之間的體積；

V_e——樣品管的體積；

V_x——樣品管以上至樣品室閥的體積；

V_c——樣品室閥以下的樣品室體積 (V_c=V_x+V_e);

P_d——樣品室閥和歧管閥之間的壓力，采用壓力傳感器測量；

P_cd——代表著樣品閥打開時(shí)，樣品管、壓力傳感器和氣體控制閥之間的壓力

V_td = 273.2V_d/101.3T_d， V_td與外氣室的體積和溫度相關(guān)，可實(shí)際測量得到；

V_tc = 273.2V_c/101.3T_c， V_tc與樣品室的體積和溫度相關(guān)，可通過實(shí)驗(yàn)測得。

2.3 氮?dú)馕摳搅康挠?jì)算

逐步增加歧管V_d中的壓力P_d，打開樣品室閥，之后便可以得到平衡壓力P_cd，樣品吸附氮?dú)獾牧靠梢愿鶕?jù)以下公式計(jì)算出：

△V_n = (P_dn- P_cdn)V_td- (P_cdn- P_cdn-1)V_tc

總的氮?dú)馕搅咳缦拢?/span>

V_n = △V₁+△V₂+△V₃+= △V_n

氦氣不具有被吸附的特性，因此可以用做檢測死體積大小，認(rèn)為Vn=0，死體積的計(jì)算可用以下公式表示：

(P_dn-P_cdn)V_td=(P_cdn-P_cdn-1)V_tc

Q是V_tc t和 V_td的比值，前者與外氣室的體積和溫度相關(guān)，后者與樣品室的體積和溫度相關(guān)；前者可以實(shí)際測量得到，后者由于Tc是非均勻的，因此不能實(shí)際測量得到，但可以通過實(shí)驗(yàn)測得。

如果樣品管中的壓力達(dá)到了**值， 即樣品表面吸附的氮量達(dá)到了**飽和度， 則 vd 空間中的壓力將逐步降低到Pd。平衡壓力值則為Pcdi。樣品表面的脫氮量由以下公式確定:

△V_n=(P_cdn-P_dn)V_td-(P_cdn-1-P_cdn)V_tc

總的氮?dú)饷摳搅繛椋?/span>

V_n=V_o-(△V₁+△V₂+△V₃+……+△V_n)

1.1 原理

比表面積是單位材料質(zhì)量的總表面積 (m²/g)。孔徑分布是指孔隙體積隨材料的孔徑變化而變化。兩者都是多孔材料， 尤其是納米材料*重要的物理性質(zhì)。確定比表面積和孔徑分布的方法很多。氮的吸附是常用和可靠的方法。

1.2 氮吸附法測定比表面積

任何粉體表面都有吸附氣體分子的能力，在液氮溫度下，在含氮的氣氛中，粉體表面會(huì)對(duì)氮?dú)猱a(chǎn)生物理吸附，在回到室溫的過程中，吸附的氮?dú)鈺?huì)全部脫附出來。當(dāng)粉體表面吸附了完整的一層氮分子時(shí)，粉體的比表面積（Sg）可由下式求出：

Sg=NV_mσ/22400W................................................................................................（1）

式中：

V_m：樣品表面單層氮?dú)怙柡臀搅浚?/span>mL）；

N：阿佛加德羅常數(shù)（6.024*10^23）；

σ：每個(gè)氮分子所占的橫截面積（0.162 nm²）；

W：樣品的重量（g）。

（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下，1mol氣體中的分子數(shù)為6.024*10^23個(gè)；1mol氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積為22.4L或22400mL）把N和σ的具體數(shù)據(jù)代入上式，得到氮吸附比表面積的基本公式如下：

Sg=4.36V_m/W.....................................................................................................（2）

1.3 BET比表面的測定（多層吸附理論）

BET比表面的測定方法遵循多層吸附理論被廣泛采用。在公式（2）中已知，用氮吸附法測定比表面時(shí)，必須知道粉體表面對(duì)氮?dú)獾膯螌语柡臀搅?/span>V_m，而實(shí)際的吸附并非是單層吸附，而是所謂多層吸附，通過對(duì)氣體吸附過程的熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)分析，發(fā)現(xiàn)了實(shí)際的吸附量V與單層飽和吸附量V_m之間的關(guān)系，這就是BET方程：

P/V（P₀-P）=1/V_m*C+（C-1）P/V_m*C*P₀…….............................................（3）

式中：

V：單位重量樣品表面氮?dú)馕搅浚?/span>

V_m：單位重量樣品表面單分子層氮?dú)怙柡臀搅浚?/span>

P₀：在液氮溫度下氮?dú)獾娘柡驼魵鈮海?/span>

P：氮?dú)夥謮海?/span>

C：與材料吸附特性相關(guān)的常數(shù)。

BET方程適用于氮?dú)庀鄬?duì)壓力（P/P₀）在0.05~0.35的范圍，在這個(gè)范圍中用P/V(P₀-P)對(duì)(P/P₀)作圖是一條直線，而且1/（斜率+截距）=V_m，因此，在0.05~0.35的范圍中選擇4～5個(gè)不同的(P/P₀)，測出每一個(gè)氮分壓下的氮?dú)馕搅?/span>V，并用P/V(P₀-P)對(duì)(P/P₀)作圖，由圖中直線的斜率和截距求出V_m，再由式（2）求出BET比表面，

在BET方程中，C是反映材料吸附特性的常數(shù)，C越大吸附能力越強(qiáng)。

把BET方程改寫，可得到如下公式：

V/Vm=[P*C/(P₀-P)]/{(1/C)[1-(P/P₀)]+C*(P/P₀)}...............................................（4）

V/Vm即表示氮?dú)庠跇悠繁砻嫖降钠骄鶎訑?shù)，它是由C和(P／P₀)決定的，C值越大，吸附層數(shù)越多。用BET比表面的測定方法，不僅可以測出比表面，而且可以得到C值，增加了了解材料吸附特性的信息，因此具有更大的意義。