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操作簡單、功能強大、測量精確、日常使用方便 — 這些都是創(chuàng)新型 DSC 214 Polyma 的優(yōu)異特性。這款儀器設計獨特,無論用戶是初學者還是經驗豐富的專業(yè)人士,都能滿足其需求。尤其是開發(fā)了兩款新軟件:自動分析與曲線識別,樹立了 DSC 新的標準。
• 聚合物表征的新型整體解決方案
• 樣品制備****的簡單
• 自動化測量及分析
DSC 214 Polyma 配備熱質量非常低的橢圓形爐體(Arena® 爐體),**升溫/冷卻速率可達 500K/min,這是熱流型 DSC ****的。相對于通常采用的 10K 或 20K/min 的降溫速率,可以實現更接近于實際加工的溫度程序。
新型**技術的 Corona® 傳感器中間為鉻鎳合金,外環(huán)為康銅合金。兩種材料通過擴散焊接連接。Corona® 傳感器具有極高的靈敏度和重復性,加上新型**技術的 Concavus® 坩堝,成就了儀器**的重現性。
Convavus® 坩堝是隨 DSC 214 一起推出的全新設計的鋁坩堝。坩堝底部增加了特殊的加強環(huán),可保證坩堝底面和 DSC 傳感器底面穩(wěn)定、良好的熱接觸,顯著提高了測量結果的重復性。Concavus® 坩堝的**技術設計,能提高所有 DSC 測量的重復性,所以適用于耐馳及市場上所有熱流型 DSC。
專為 Concavus 坩堝設計的 3in1 Box 包裝盒能為坩堝的運輸與儲存提供全面的保護,且防止由靜電導致的坩堝之間的粘連。每個盒子都配有樣品標簽卡,方便樣品及測量結果的存檔,這尤其適用于需要長期保存樣品,定期復測的應用場合。
通過熱質量非常低的 Arena® 爐體、堅固的高靈敏度的 Corona® 傳感器、與設計獨特的 Concavus® 坩堝三者的結合,使得 DSC 214 Polyma 具有**的性能表現。
• 溫度范圍:-170°C ... 600
• 溫度重復性:± 0.01°C(標準金屬)
• **升溫速率:500 K/min
• **降溫速率:500 K/min
• In 響應比率:> 100 mW/K
• DSC 量程:± 750 mW
• 熱焓靈敏度:0.1 μW
• 熱焓精度:±0.05%(標準金屬)
• 溫度/熱焓校正:多點標樣,非線性校正技術
• 基線漂移:10 μW (-50 ... 300°C)
• 比熱測量:選件
• 可選冷卻設備:壓縮空氣、機械、液氮(可以單獨或同時連接多種冷卻裝置,通過軟件切換)
• 氣氛:靜態(tài)及動態(tài),惰性、氧化、還原
• 氣體控制:3 路獨立的氣流控制裝置,軟件自動切換 3路獨立的質量流量控制計,軟件自動切換(選件)
• 自動進樣器:選件,可容納 20 位,樣品和參比位任意指定
• 溫度調制 DSC:選件,配備** FRC 校正技術
• 軟件:Proteus®,標配: - Smart Mode(智能模式); - Expert Mode (專家模式) ;- AutoCalibration (自動校正); - AutoEvaluation (自動分析); - Identify (自動檢索); - Tau-R (高級DSC校正); - 氧化誘導期 (O.I.T.) ;- AutoCooling(自動冷卻); - Predefined methods(預設測試方法);
• 操作系統(tǒng):軟件可在 Windows7、Windows8.1 和 Windows10 操作系統(tǒng)下運行 支持 PC 和平板電腦等移動設備
• 高級軟件:選件,包括熱動力學、峰分離、純度、熱模擬等
簡化的程序設置用戶界面(SmartMode),一鍵自動曲線分析(AutoEvaluation),和未知曲線的識別功能(Identify)是軟件的關鍵功能,能夠為其他任務大大節(jié)省時間。即使沒有經驗的使用者也能夠快速安全的得到有意義的結果。
當用戶較好地掌握了 DSC 操作技能之后,可以利用專家模式使用 Proteus® 軟件的所有功能。對于使用 AutoEvaluation 得到的結果也能夠進行手動處理和重新計算,這使得經驗豐富的使用者能夠全面掌握分析過程。
Proteus® 軟件的 7.0 版本是特別針對 DSC 214 Polyma,能夠與 WindowsXP, Windows 7 或 Windows 8.1 兼容。軟件與儀器配套使用,并且能夠在另外的電腦上安裝使用。
隨著 DSC 214 Polyma 的推出,新型的智能模式軟件界面也隨著誕生。
由于其直觀的界面具有清晰的結構、導航的一致性和用戶友好性,即使沒有任何經驗的使用者也能很快的找到使用方法。
在 Wizards 的菜單目錄下,有一系列常規(guī)的預定義測試方法。這些方法只需要極少的輸入就能夠實現一鍵測試。這些方法還能夠互相組合。預定義方法包含了 NETZSCH 聚合物物性海報中的所有材料對應的測試方法,能夠立即開始測試??蛻粼O定方法則可以讓用戶保存之前的測試方法以便下一次測試使用。
自動分析(AutoEvaluation)是一種全新開發(fā)的軟件功能,能夠一鍵自動分析熱塑性聚合物、橡膠和樹脂等未知材料的曲線。自動分析功能首先分析的是 DSC 曲線上的關鍵效應如玻璃化轉變、熔融峰,然后分析的是其他熱效應如重結晶。通過軟件的智能計算,即能使用戶獲得本來需要專業(yè)知識才能獲取的信息,這在熱分析發(fā)展史上,尚屬首創(chuàng)。
曲線識別(Identify)是一個很特別的工具,只需輕輕一擊就能夠自動識別解析曲線。軟件的這部分功能是為了進行材料識別和質量控制而設計的。給定材料的曲線特性和軟件集成的數據庫相比,能夠自動識別材料的類型。在 DSC 技術領域中,數據庫比對是****的。識別功能的數據庫中不僅包含了 NETZSCH 的典型聚合物曲線譜庫,還能通過添加用戶自己的聚合物或復合物的曲線進行擴展??梢允褂糜脩糇远x的質量標準進行產品類別設定??梢詫⒛承┡蔚臉悠放c另一些批次進行客觀比較 — 這在質量控制和失效分析領域中尚屬首創(chuàng)。
DSC 儀器校正是 DSC 測試正確的先決條件。這能確保儀器在預設的參數內進行測試。但是校正程序本身應該簡單快速,理想情況是能夠一次性完成。解決的方法是自動校正。這種特殊的軟件功能為普通的標準測試提供了預定義的校正方法,并對校正測試進行全自動分析,如分析熔融峰值,計算校正曲線和檢查其有效性。因此自動校正簡化了耗時的常規(guī)任務。
使用 DSC 進行聚合物質量控制—進貨檢驗
圖中顯示了看似相同的兩種顆粒的 DSC 曲線,樣品為 PA66,分別在不同時間交付(以 20K/min 的速率降溫后二次升溫)。藍色曲線(舊樣)上在 63°C 出現玻璃化轉變,263°C 出現熔融峰,均為 PA66 的典型表現。在新料(紅色曲線)上則出現了雙峰,峰值溫度為 206°C 和 244°C。這表明新料中可能存在與 PA66 共混的第二種聚合物。
使用 DSC 進行聚合物質量控制—氧化穩(wěn)定性
右圖所示為 SBR 橡膠樣品在 -100℃ 到 220℃ 間的兩次升溫曲線,兩次升溫過程中都測得 -47℃(中點)的玻璃化轉變,且 0℃ 到 70℃ 間都有個較寬的吸熱峰,猜測為添加劑的熔融。僅在一次升溫過程中檢測到峰值為 169℃ 的放熱峰,為彈性體后固化過程。
熱塑性聚氨酯的熱性能測試
半結晶熱塑性材料的等溫結晶
回收料的影響—失效分析
降溫過程中的放熱峰為高聚物的結晶過程。回收料 A(藍色曲線,結晶起始點 126℃)的結晶起始溫度高于回收料 B(紅色曲線,結晶起始點 122℃)。
除了峰值為 121℃(藍色曲線)和 118℃(紅色曲線)的主峰外,還有 97℃ 的峰(藍色曲線)和 107℃ 的肩峰(紅色曲線),小的吸熱峰說明材料中還存在另外一種組分,材料 A 中的這一組分導致了較早的成核過程。
樣品質量:約 13mg,N2 氣氛,升溫至 200℃ 后以 10K/min 速率冷卻
通過二次升溫曲線可做進一步驗證,除了 165℃ 和 163℃ 的吸熱峰(PP材料典型的熔融峰),藍色曲線在 110℃ 和 124℃ 還有兩個吸熱峰,說明材料 A 中還含有 LDPE、LLDPE 或 HDPE(熔融溫度隨密度增大而升高)等額外的組分。相反,材料 B 中僅在 126℃ 有一個小的吸熱峰。
樣品質量:約 13mg,N2 氣氛,以 10K/min 速率冷卻后再以 10K/min 升溫至 200℃
本例顯示的是含 30%wt 玻璃纖維的PBT材料,以多種不同的降溫速率(20K/min到200K/min)冷卻后的升溫曲線。
升溫過程統(tǒng)一采用 50K/min 的升溫速率,以 20K/min 速率冷卻后的升溫曲線(紅色)可以明顯的看到 PBT 材料典型的β相肩峰;以 50K/min 速率冷卻后的曲線(藍色)上β相吸熱峰的溫度降低,與主峰分的更開;而以 100K/min 和 200K/min 速率冷卻后的曲線(分別對應綠色和黑色)上只看到放熱的冷結晶過程,沒有β相的吸熱峰。
樣品質量:10.1mg,升溫速率:50K/min
同時,下圖展示了不同降溫速率對 PBT 結晶行為的影響。以 20K/min(紅色)的速率降溫時,PBT 結晶起始于 194℃,結晶峰值溫度為 188℃。以 200K/min(黑色)的速率降溫時,結晶起始溫度為 171℃,峰值溫度為 156℃,120℃ 時曲線出現拐折,但此時結晶放熱過程仍未完成。
樣品質量:10.1mg,N 2 氣氛,降溫速率 20K/min、50K/min、100K/min 和 200K/min
環(huán)氧粘合劑的動力學分析
本例研究雙組分環(huán)氧粘合劑的固化過程,將三個樣品以不同速率(2K/min、5K/min 和 10K/min)升溫至 200℃,固化反應的峰值溫度隨升溫速率提高而升高。單步反應的動力學模型與試驗曲線基本重合,相關系數高于 0.999。因此,此模型可用于對等溫和用戶自定義的溫度程序下的反應進行預測。
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