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生活飲用水中三氯甲烷、四氯化碳頂空毛細(xì)管氣相色譜法

GB/T5750.8-2006

范圍：

用頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定生活飲用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳；

生活飲用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳的測(cè)定；

少檢測(cè)質(zhì)量濃度分別為：三氯甲烷0.2ug/l ， 四氯化碳0.1ug/l。

原理：

被測(cè)水樣置于密封的頂空瓶中，在一定溫度下經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的平衡，水中三氯甲烷、四氯化碳逸至頂空瓶上部空間，并在氣液兩相中達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，此時(shí)三氯甲烷和四氯化碳在氣相中的濃度和他在液相中的濃度成正比，通過(guò)對(duì)氣相中的三氯甲烷、四氯化碳的測(cè)定，可計(jì)算出液相中三氯甲烷、四氯化碳的濃度。

試劑和材料：

1、載氣：高純氮?dú)猓兌葹?/span>99.999%以上）

2、純水：色譜檢測(cè)無(wú)待測(cè)組分

3、色譜標(biāo)準(zhǔn)物：三氯甲烷（99.9%）、四氯化碳（99.9%），均為色譜純。

4、AHS-20A plus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

5、GC-7900氣相色譜儀帶ECD檢測(cè)器，毛細(xì)管分流不分流進(jìn)樣系統(tǒng)

6、色譜柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25um）石英毛細(xì)管色譜柱

7、頂空瓶20ml。

樣品：

1、樣品的穩(wěn)定性：樣品待測(cè)組分易揮發(fā)，需低溫保存盡快測(cè)定。

2、樣品的采集：采樣時(shí)先加0.3g-0.5g抗壞血酸到頂空瓶中，取水至滿瓶，密封低溫保存，采集后24小時(shí)內(nèi)完成測(cè)定。

3、樣品的處理：在空氣中不含有三氯甲烷、四氯化碳的實(shí)驗(yàn)室，將水樣到處到頂空瓶10ml，60度平衡40分鐘。

4、樣品的測(cè)定：用AHS-20A plus頂空進(jìn)樣器抽取頂空瓶上部氣體進(jìn)樣。

儀器主要條件：

1、GC汽化室溫度：200℃，

2、GC柱箱溫度：60℃，

3、GC檢測(cè)器溫度：200℃，

4、GC載氣流量：2ml/min，

5、GC分流比：20：1，

6、GC尾吹流量：60ml/min，

7、頂空平衡溫度：60℃，

8、頂空進(jìn)樣閥溫度：100℃，

9、頂空管線溫度：100℃，

10、頂空平衡時(shí)間：40min，

11、進(jìn)樣時(shí)間：20S

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制作：

1、三氯甲烷：準(zhǔn)確稱取0.8008g三氯甲烷（99.9%），放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度線，此溶液為ρ（CHCL3)=8.00mg/ml。

2、四氯化碳：準(zhǔn)確稱取0.4004g四氯化碳（99.9%），放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度線，此溶液為ρ（CCL4)=4.00mg/ml。

3、混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備：于200ml的容量瓶中加入約100ml甲醇，再分別加入1.0ml的三氯甲烷、四氯化碳的各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，然胡加入甲醇定容，混合標(biāo)準(zhǔn)液中各組分質(zhì)量濃度為ρ（CHCL3)=40.0ug/ml，ρ（CCL4)=20.0ug/ml.

4、標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備：取1.0ml混合溶液標(biāo)準(zhǔn)液于100ml容量瓶中，純水定容，標(biāo)準(zhǔn)使用液的質(zhì)量濃度分別為：ρ（CHCL3)=0.40ug/ml，ρ（CCL4)=0.20ug/ml.

5、工作曲線的制作：取6個(gè)200ml的容量瓶一次加入標(biāo)準(zhǔn)使用液0，0.10，0.50，1.00，2.00，5.00ml，并用水稀釋至刻度，混勻。配置后三氯甲烷的質(zhì)量濃度分別為：0，0.20，1.0，2.0，4.0，10.0ug/L，四氯化碳的質(zhì)量濃度為：0，0.1，0.5，1.0，2.0，5.0ug/L。再導(dǎo)入6個(gè)20ml的頂空瓶中至10ml刻度處，加蓋密封，60度平衡40分鐘后頂空進(jìn)樣分析并繪制曲線。

標(biāo)準(zhǔn)圖譜：