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室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（ TVOC ）分析注意要點

為了預(yù)防和控制新建、擴建、改建的民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染，建設(shè)部制定了《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》。 2002 年 3 月 1 日 ，中華人民共和國建設(shè)部辦公廳發(fā)文：建辦質(zhì) [2002] 17 號，印發(fā)了 《關(guān)于加強建筑工程室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量管理的若干意見》的通知，明確規(guī)定了：建立民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境竣工驗收檢測制度。 建筑工程竣工時 ， 建設(shè)單位要按照《規(guī)范》要求對室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量檢查驗收 ， 委托經(jīng)考核認(rèn)可的檢測機構(gòu)對建筑工程室內(nèi) : 氡、甲醛、苯、氨、總揮發(fā)性有機物化合物 （ TVOC ） 的含量指標(biāo)進行檢測。

對于室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中主要的五項分析項目的檢測，應(yīng)該說*難掌握和難以做得好的是室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物 （ TVOC ） 的熱解析 / 毛細(xì)管氣相色譜分析。盡管在《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》中和《 GB/T 18883-2002 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中都介紹了 TVOC 分析的原理、方法。然而，在我們了解的不少單位的實際操作應(yīng)用中都不易做好，存在不少具體問題。歸納起來，主要存在二大類問題：

• 定量分析重復(fù)性做不好，實質(zhì)上也就反映了分析準(zhǔn)確度差。

• 檢測靈敏度低，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的*低檢測限 0.5 μ g/m 3 ， 往往達不到。

我們做了大量試驗研究，總結(jié)出以下注意要點，供提供開展室內(nèi)空氣中 TVOC 分析檢測的工作者參考。

一、關(guān)于 TVOC 定量分析重復(fù)性問題：

1 、 標(biāo)樣取樣方法：

　　由于空氣中 TVOC 的定量方法是采用外標(biāo)法，需用液體標(biāo)樣或氣體標(biāo)樣。氣體標(biāo)樣國內(nèi)還在有關(guān)單位攻關(guān)，國內(nèi)尚無商品供應(yīng)，自行配置 TVOC 氣體標(biāo)樣較難，不易配置準(zhǔn)確。所以，基本上是采用色譜純物質(zhì)精密天平 秤重法配制 TVOC 液體標(biāo)樣。

《標(biāo)準(zhǔn)》中只簡單地寫一句話：“采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管”。在實際操作中，如何將標(biāo)樣****地注入吸附管（即標(biāo)樣取樣方法）是不可忽視的，將直接影響 TVOC 定量分析的重復(fù)性?？苿?chuàng)色譜儀器上專門設(shè)計配置了為吸附管注入標(biāo)樣的標(biāo)樣取樣系統(tǒng)，有效地解決了標(biāo)樣取樣問題

2 、 正確選用毛細(xì)柱：

眾所周知，采用小口徑毛細(xì)柱就必須進行分流進樣，而對于復(fù)雜組份的毛細(xì)柱分流進樣法就較難做好定量重復(fù)性。實踐證明，采用分離性能較好的大口徑毛細(xì)柱，不分流的直接進樣法，可獲得很好的重復(fù)性

3 、 儀器程序升溫的重復(fù)性：

由于 TVOC 分析必須采用柱箱程序升溫來解決組份分離，因此，氣相色譜儀器中柱箱程序升溫的重復(fù)性及控溫精度就十分重要，將直接影響 TVOC 的定性定量重復(fù)性。

4 、 TVOC 吸附管熱解析進樣方法：

　　熱解析分析的原理是吸附管采樣后，將吸附管加熱，解析揮發(fā)性有機物，將待測組份隨載氣進入毛細(xì)管氣相色譜儀。然而，在具體操作上， TVOC 吸附管熱解析進樣有二種方法：（ 1 ）將吸附管置入加熱爐并通載氣，由載氣將 TVOC 組份解析到 100ml 的大針筒中（即 TVOC 氣樣采集）。然后用小針筒（ 1ml 注射器）從大針筒中取樣后注入氣相色譜儀汽化室，或用 10ml 注射器從大針筒中取樣后再注入六通閥中定量管，再用切換六通閥，實現(xiàn)定體積氣體進樣。這種方法，我們稱謂“針筒取樣進樣法”；（ 2 ）將 TVOC 吸附管置于 300 ℃ 的加熱爐中將 TVOC 組份熱解析并連接六通閥直接注入氣相色譜儀汽化室，這種方法，我們稱謂“熱解析直接進樣法”。

　　顯然，從理論分析和實踐證明“針筒取樣進樣法”是根本做不好重復(fù)性的，只有“熱解析直接進樣法”可保證做好 TVOC 分析的重復(fù)性。

二、關(guān)于 TVOC 分析的檢測靈敏度問題：

1 、 熱解析進樣方法：

　　從上所述，采用熱解析后針筒取樣進樣法，方法本身就將 TVOC 樣品經(jīng)載氣稀釋了 100 倍，實質(zhì)是減小了進樣量。因此《標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的*低檢測限 0.5 μ g/m 3 就往往難以達到。而采用熱解析直接進樣法，是將采集到吸附管中的 TVOC 組份，全部注入了色譜柱系統(tǒng)，只要儀器的敏感度達到 Mt ≤ 1 × 10 -11 g /s 的 技術(shù)指標(biāo)，實踐證明完全可以達到《標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的要求： 0.5 μ g/m 3 。

2 、 影響氫焰檢測器（ FID ）檢測靈敏度的因素：

• N 2 /H 2 的流量比；（ 2 ）空氣的流量大??；

• 咀的孔徑大小；（ 4 ）極化極與噴咀口的距離位置；

• 放大器輸入高阻大??；（ 6 ）放大器的內(nèi)衰減。

以上因素，有的是儀器的設(shè)計參數(shù)，有的是使用者操作參數(shù)，只要認(rèn)識和熟悉其影響靈敏度的規(guī)律，正確選擇這些參數(shù)，就可獲得**檢測靈敏度。

結(jié)束語：室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（ TVOC ）的熱解析 / 毛細(xì)管

氣相色譜分析，要做好定量分析重復(fù)性，要達到《標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的精密度、準(zhǔn)確度和檢測下限，就必須正確選用熱解析直接進樣裝置，要采用正確的標(biāo)樣取樣方法，要正確選用毛細(xì)柱，要正確選擇氣相色譜儀并將色譜分析條件調(diào)試到**靈敏度狀態(tài)。

武漢恒信世紀(jì)科技有限公司根據(jù)建設(shè)部制定的《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》的要求，成功開發(fā)了直接進樣方式的 TVOC 吸附熱解析裝置（**技術(shù) **號： 02267197.8 ），配套在 GC2020 型或 GC2020（II）型氣相色譜儀上，在儀器上又配置一套標(biāo)樣取樣系統(tǒng)，組成一整套熱解析 / 毛細(xì)管氣相色譜儀，十分方便而精確的實現(xiàn)對 TVOC 中 C 6 ～ C 11 組份的檢測。