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美國ASI激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀(LIBS)
美國ASI激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀(LIBS)

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美國

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北京富爾邦科技發(fā)展有限責任公司

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一、簡介

Russo博士于2004年創(chuàng)建了美國應(yīng)用光譜(Applied Spectra,ASI)公司, ASI公司是一家專門研究激光剝蝕及光譜分析技術(shù)的高科技公司,研發(fā)人員均為美國勞倫斯伯克利國家實驗室(Lawrence Berkeley National Laboratory)的科研人員。美國勞倫斯伯克利國家實驗室具有80多年LIBS技術(shù)的研究經(jīng)驗,致力于激光誘導(dǎo)等離子體光譜和剝蝕技術(shù)在化學(xué)分析領(lǐng)域的應(yīng)用和開發(fā)。

LIBS是一種用于化學(xué)多元素定性和定量分析的原子發(fā)射光譜,廣泛應(yīng)用于刑偵、材料、地礦、考古、能源、環(huán)境、生態(tài)、農(nóng)業(yè)等對各領(lǐng)域??捎糜诠虘B(tài),液態(tài),氣態(tài)等樣品的檢測分析。

二、技術(shù)優(yōu)勢

l Q開關(guān),短脈沖Nd:YAG激光器,擁有各種不同波長、不同能量的飛秒或納秒激光器,可根據(jù)您的實際應(yīng)用需求進行選購;

l 創(chuàng)新的模塊化系統(tǒng)為獨立的LA,LIBS,或LA – LIBS復(fù)合系統(tǒng)的配置設(shè)計;

l 滿足不同分析要求的三種LIBS檢測器選項,LIBS可配置雙檢測器;

l 系統(tǒng)傳感器,確保激光剝蝕一致性

u 高度自動調(diào)整**技術(shù)

u 激光能量穩(wěn)定快門

l 雙攝像機,一個專用于高倍成像,另一個用于樣品表面的廣角觀察;

l 應(yīng)用光譜Flex樣品室?guī)в锌苫Q鑲嵌模塊,以優(yōu)化運輸氣體流量和顆粒沖刷性能;

l 緊湊型微集氣管設(shè)計,以消除脫氣和記憶效應(yīng)

l 雙路高精度數(shù)字質(zhì)量流量控制器和電子控制閥門

l 系統(tǒng)軟件

u 硬件部件的全面控制與測量自動化

u 多功能取樣方法:全分析、微區(qū)&夾雜物分析,深度分析和元素成像

u 用于LIBS和LA-ICP-MS分析的強大數(shù)據(jù)分析模塊

u 用于判別和分類分析的LIBS化學(xué)計量軟件

l 維護成本低;

l 升級為LA-LIBS復(fù)合系統(tǒng)簡單

l 可升級為飛秒激光剝蝕。

三、硬件特點

針對雙重LA/LIBS性能而設(shè)計的緊湊、模塊化系統(tǒng)

主體包括激光源、激光束傳輸光學(xué)器件、Flex樣品室、氣體流量控制系統(tǒng)以及LIBS檢測器。

自動調(diào)整樣品高度,保證激光剝蝕的一致性

考慮到樣品表面的形態(tài)變化,采用自動調(diào)高傳感器??杀3志_的激光聚焦,在所有采樣點上提供相同的激光能量,并在所有采樣點上實現(xiàn)一致的激光剝蝕。這一創(chuàng)新的傳感器特性是由ASI的科學(xué)團隊開發(fā)的一項**技術(shù)。

具有可互換鑲嵌模塊的Flex樣品室,以優(yōu)化氣流和微粒沖洗性能

根據(jù)測量目的(主要成分分析、包裹體分析、高分辨率深度分析、元素成像等),有必要對樣品室的各個性能指標進行優(yōu)化,指標包括:沖洗時間、顆?;旌稀悠肥覂?nèi)的流動特性。Flex樣品室的設(shè)計能夠容納直徑為4英寸的樣品,使用一組可互換的頂部和底部鑲嵌塊來調(diào)節(jié)氣流條件(層流和紊流)和微粒沖洗時間。此外,F(xiàn)lex樣品室的設(shè)計是為等離子體光提供一個良好的視角,從而保證在激光剝蝕過程中進行靈敏的LIBS檢測。

創(chuàng)新集氣管設(shè)計

采用先進的集氣管設(shè)計,該設(shè)計正在申請**。減少了脫氣,防止了任何燒蝕顆粒的堆積,并消除記憶效應(yīng)。容易組裝,便于定期清潔輸氣管道。

高精度氣體流量控制系統(tǒng)

氣體控制系統(tǒng)使用兩個高精度、數(shù)字化質(zhì)量流量控制器(MFC)和電子控制閥,用于氬氣、氦氣及補充氣體的輸送,并精確控制氣流,防止等離子體火焰熄滅。預(yù)設(shè)配置可以選擇輸送氬氣、氦氣或補充氣體。

氣體流量控制系統(tǒng)

通過雙攝像頭和先進照明實現(xiàn)樣品可視化

擁有先進照明系統(tǒng)和高倍光學(xué)變焦(高達60X)功能,清晰呈現(xiàn)樣品的表面細節(jié)。配備雙高分辨率CMOS成像攝像機,提供廣角視野和高倍成像,以精確地研究精細區(qū)域(見下圖)。廣角視野視圖可以保存,并用于定位不同的樣品位置,使用高倍鏡研究樣品。

具有三種獨立的照明模式,提高圖像質(zhì)量和對比度:擴散式LED光源,透射光和同軸反射光,光的強度和顏色可控。

清晰、高倍放大的樣品表面圖像

同軸光線不同顏色和強度下的樣本圖像對比

三種LIBS檢測器可選,擴展了儀器功能

三種不同LIBS檢測器可選:(1)帶有ICCD攝像機的掃描Czerny Turner光譜儀;(2) 配備ICCD攝像機的中階梯光柵光譜儀;(3)同步六通道CCD光譜儀。做為獨立的LIBS儀器系統(tǒng),可同時配備任意兩種檢測器。雙檢測器開辟了新的LIBS檢測功能。

四、軟件特點

直觀的圖形用戶界面(GUI)和強大的數(shù)據(jù)分析技術(shù)

Axiom LA具有非常直觀、用戶友好的界面,可瀏覽不同的樣品區(qū)域,并建立靈活的激光采樣方案。Axiom LA集成了一個強大的數(shù)據(jù)分析模塊,用于高效分析LIBS光譜和時間分辨ICP-MS信號。

輕松地創(chuàng)建復(fù)雜的激光取樣模式

Axiom LA有一個大窗口,清晰、詳細的顯示樣品圖像。分析人員可以在樣品圖像上編輯任意的激光采樣模式,包括直線、曲線、隨機點、網(wǎng)格點和預(yù)先編輯的任意圖案。即使是復(fù)雜形狀的采樣區(qū)域也可以用圖案生成工具突出顯示,并精確地分析元素或同位素含量。

使用Axiom LA生成采樣模式并創(chuàng)建檢測自動化的方案

針對復(fù)雜LIBS光譜的強大數(shù)據(jù)分析工具

Clarity分析軟件具有強大LIBS數(shù)據(jù)分析工具。TruLIBS™,是應(yīng)用光譜公司專有的數(shù)據(jù)庫,是從真實的LIBS等離子體中獲得,能夠快速、準確地識別復(fù)雜LIBS發(fā)射峰。特定的搜索標準(波長范圍、元素組、等離子體激發(fā)狀態(tài))可以用來在短時間內(nèi)縮小搜索范圍。TruLIBS™允許用戶從軟件直接加載實驗庫LIBS光譜來識別和標記峰值。

基本光譜分析工具(如連續(xù)背景扣除、峰面積積分和重疊光譜曲線擬合)有助于分析人員有效地處理LIBS峰值并獲得定量結(jié)果。分析人員可監(jiān)測多次激光脈沖采樣期間LIBS的強度或不同分析物比例的統(tǒng)計數(shù)據(jù)。可以同時處理單個LIBS譜圖,從而大大縮短數(shù)據(jù)分析時間。

整個光譜的連續(xù)背景扣除

自動峰面積積分

曲線擬合的重疊峰

從時間解析的ICP-MS信號到完整的定量結(jié)果

Clarity軟件是ICP-MS數(shù)據(jù)管理和分析工具,分析者可以選擇感興趣的同位素并顯示它們的時間分辨ICP-MS信號以進行比較分析,可以輕松地估計集成強度和RSD值。同時,時間分辨ICP-MS信號也可以非常流暢,并且可以輕而易舉地獲得TRSD(時間相對標準偏差)統(tǒng)計學(xué)數(shù)值。

上圖:在時間分辨ICP-MS信號中選擇感興趣的同位素比較顯示和定義時間集成范圍

右圖:用于TRSD評估的平滑的時間分辨ICP-MS信號

質(zhì)譜和LIBS光譜的產(chǎn)生

通過計算同位素ICP-MS強度,Clarity復(fù)合系統(tǒng)分析軟件根據(jù)微量元素信息生成代表樣品化學(xué)指紋的質(zhì)譜圖。LIBS光譜根據(jù)主要和次要元素提供特征信息。

Clarity復(fù)合系統(tǒng)分析軟件可借助LIBS光譜和質(zhì)譜,提供關(guān)于主要、次要和微量元素*全面的化學(xué)信息。

玻璃樣品的寬LIBS光譜

Clarity復(fù)合系統(tǒng)分析軟件檢測同位素時所產(chǎn)生的質(zhì)譜

用于定量分析的功能強大的校準模型

使用Clarity復(fù)合系統(tǒng)分析軟件,分析人員可應(yīng)用單變量或多變量校準模型進行*準確的定量分析。 另外,它使用完整的或特定范圍的LIBS光譜、質(zhì)譜圖,分析人員可創(chuàng)建譜庫,構(gòu)建有效、多元的校準模型,以準確檢測未知樣品的元素濃度。

玻璃樣品的LA-ICP-MS Li元素校準曲線

有效的數(shù)據(jù)可視化和樣品分類

復(fù)合系統(tǒng)軟件允許分析人員執(zhí)行主成分分析(PCA),并可觀察從樣品中收集到的一組LIBS光譜和質(zhì)譜之間的差異。同時,該軟件提供名為“光譜學(xué)習(xí)”(Spectralearn)的可選軟件模塊。 基于偏*小二乘法判別分析(PLS-DA),“光譜學(xué)習(xí)”模塊將LIBS光譜和質(zhì)譜作為樣品的特征譜圖儲存在譜圖庫中。 獲得的任何有疑問的物質(zhì)譜圖都可以與譜圖庫進行匹配,以獲得高度有效的樣品ID。

10個BAS鋼標樣的PCA可視圖(401至410)

使用DepthTracker™元素的快速深度剖析

在固定點重復(fù)激光采樣,Clarity LIBS分析軟件中的DepthTracker™能瞬時監(jiān)測所選元素的LIBS發(fā)射峰值強度,揭示不同樣品深度處元素組成的變化。DepthTracker™對于確定樣品表面的污染物、執(zhí)行涂層分析、了解薄膜結(jié)構(gòu)以及識別位于其下方的夾雜物是一項非常有價值的功能。

結(jié)構(gòu)薄膜的深度剖面

功能強大的2D/3D元素制圖

Clarity復(fù)合系統(tǒng)分析軟件提供了一個集成制圖模塊,可將LIBS強度和時間分辨的ICP-MS信號轉(zhuǎn)換為選定元素的非常詳細的2D/3D圖。能夠?qū)⒄麄€周期表中的所有元素從ppb到%的濃度范圍可視化。

名片上印刷油墨的2D圖(LIBS檢測C、H,LA-ICP-MS檢測Mg, Al, Ti, Sr)

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