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連續(xù)流動催化篩選系統(tǒng)
連續(xù)流動催化篩選系統(tǒng)

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英國

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赫伊爾商貿(mào)(北京)有限公司

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FlowCAT 是用于氫化、羥基化或者其他高壓化學作用的理想臺式高壓連續(xù)流動化學反應設備。系統(tǒng)可在同一單元中處理均相或多相化學反應,同時還可以通過高精度的高壓氣體和液體進料進行不同的相結合反應研究。

產(chǎn)品簡介

FlowCAT連續(xù)流動催化篩選系統(tǒng)//高溫高壓流化床反應系統(tǒng)

FlowCAT是設計緊湊的臺式高壓流動化學反應系統(tǒng)。靈活性極高的設計充分滿足均相或非均相化學物質(zhì)在

反應單元中的快速篩選、流程優(yōu)化、工藝改進與安全放大等應用需求,并可拓展多路氣體、液體自動

進料,在線自動取樣等功能

FlowCAT可實現(xiàn)以下多種應用,并且可在其中快速自由切換

氫化反應

氧化反應

羰化反應

聚合反應

生物燃料研究

F T合成(費托合成)

精煉單元操作

FlowCAT操作簡單方便,可模擬固定床連續(xù)流動的實驗條件,或進行液體加料均相催化反應。此外,還

可采用鼓泡流動模式,允許試劑直接流入反應釜底部,鼓泡混合

特點

自動壓力調(diào)節(jié)

專用背壓調(diào)節(jié)減壓閥,可通過電腦軟件控制,進行單相或多相氣體、液體進料,無需任何其他輔助設備及硬件調(diào)節(jié)

FlowCAT的實驗壓力范圍極為寬廣,使得實驗條件的真實模擬再現(xiàn)更為容易和準確

實驗全過程可通過軟件編程予以控制并隨時調(diào)節(jié),可實現(xiàn)催化劑性能的快速優(yōu)化,所有實驗參數(shù)實時顯示

反應泄放氣體數(shù)據(jù)采集及分析(選配)

實驗過程中生成的、或過多進料導致的氣體逸出等相關數(shù)據(jù),可以通過系統(tǒng)質(zhì)量平衡模塊在線紀錄

可選配濕式數(shù)字氣體流量計或其他高靈敏度傳感及測量裝置,實現(xiàn)泄放氣體的定量測試和分析

可與GCPAT設備聯(lián)用,深入挖掘數(shù)據(jù)

FlowCAT具有**的跨平臺兼容性,可與用戶GC整合聯(lián)用并同步采集數(shù)據(jù)。或與PAT在線分析設備(如FTIR,RAMAN)整合聯(lián)用,實現(xiàn)實時數(shù)據(jù)采集及分析

軟件控制

壓力,溫度及液體/氣體進料速率均可由軟件全自動控制無需中斷實驗,隨時進行條件設定和更改

用戶自定義性能參數(shù)

FlowCAT 具有標準規(guī)格,并允許用戶自行設計及定制以滿足其特殊應用需求

致電HEL以獲得更詳細的技術支持

產(chǎn)品性能參數(shù)

數(shù)據(jù)應用硝基苯氫化反應

以下案例是硝基苯加氫合成苯胺的反應。采用1%的鈀碳催化劑(約0.1克)混合直徑約400微米的玻璃珠。

大多數(shù)實驗溫度為30℃,樣品溶液流速0.5ml/min,氫氣流速20L/min,相當于約1.83倍的反應氣體當量。

扣除玻璃珠所占空間,固定床反應流體的有效空間約為1.2ml,故停留時間約為2.4min。

下圖的實驗結果顯示了不同壓力下氫氣的消耗量,同時清晰地反映出不同壓力下,氫氣在溶劑中的溶解

度,可以看出在該反應中氫氣消耗量不受其溶解度限制,而是與反應轉(zhuǎn)化率成正比:由低壓下的20%升至90bar下的60%

構型選擇性氫化反應

輝瑞制藥公司的報告充分顯示了使用FlowCAT進行氫化反應的優(yōu)勢——實現(xiàn)精密的流動控制,對于氫化

反應的反應構型控制而言至關重要。并可通過調(diào)節(jié)反應壓力直接控制產(chǎn)物中的正、異醛比例。討論中涉

及的目標產(chǎn)物化學物質(zhì)如右所示,其具體反應參數(shù)及詳細路徑顯示出流動化學反應容器的調(diào)節(jié)及反應構

型控制能力。

輝瑞數(shù)據(jù):使用FlowCAT 進行構型選擇性氫化反應(J Hawkins, 2010

碘甲苯的羰化反應

“氫化”反應釜在許多其它行業(yè)中也得到了較普遍的應用,尤其適用于固體催化劑與氣態(tài)反應物的反應,

如氧化反應和聚合反應等等。另外,對于**商業(yè)價值,卻不易控制的羰化反應的模擬,也具有獨特的

優(yōu)勢。以下案例為采用FlowCAT對碘甲苯進行羰化生成甲基苯甲醛的實驗參數(shù)及數(shù)據(jù),碘甲苯的三乙基

硅烷-三乙胺溶液濃度0.72M,采用Johnson Matthey公司高分子分散鈀催化劑。

上圖為反應溫度90℃,CO流速恒定,壓力分別為25bar100bar時,目標產(chǎn)物及副產(chǎn)物濃度隨保留時間

(即溶液流速)的變化曲線。結果顯示,在25bar壓力下,產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率相對較低并且目標產(chǎn)物(甲基苯

甲醛)濃度大大低于副產(chǎn)物。當壓力升至100bar時,副產(chǎn)物大幅減少而目標產(chǎn)物顯著增加。

管式反應釜中的液-液反應

FlowCAT上操作非氣態(tài)(氫源)反應物的反應也同樣十分簡單,典型應用實例為硝基苯氫化為苯胺的

反應研究,實驗采用環(huán)己烷作為氫源提供氫原子。

這個反應比羰化反應簡單,反應選擇率幾乎100%。實驗背壓為2bar,溫度在80~110℃,不同保留時間

條件下(**保留時間10分鐘),其結果如下圖所示,反應轉(zhuǎn)化率可達100%。

盤管式反應釜的液-液反應

之前實例中采用的標準管式反應釜是有一定局限性的,當反應速度非??鞎r,只能通過降低進料速率

來實現(xiàn)保留時間的延長,,但這一操作受泵的性能限制,并將導致混合效率下降及傳熱不均。

因此,可采用新的解決方案,如選擇使用1/16" 或者 1/8"直徑的盤管式反應釜,這種盤管式反應釜

可以加以彎曲以適應加熱器規(guī)格,可以非常簡單地取代常規(guī)管式反應釜,從而輕松實現(xiàn)常壓或高壓下

的常見合成反應。1/8"不銹鋼盤管式反應釜如下圖所示,同樣適用于FlowCAT爐體。反應產(chǎn)物也可通

過壓力或重力導出。

堿性條件下二苯基丙酮和苯甲基的縮合反應非常有趣,可以用來說明盤管式反應釜的優(yōu)點。

反應混合物進料時是非常淡的綠色,隨著產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率的增加,料液顏色逐步變深,*終變?yōu)樯钭仙?/span>

該實驗反應溫度為90℃,氫氧化鈉總量不變,采用不同的進料速率多次重復實驗并收集反應產(chǎn)物。

下圖從右到左分別為:反應原液,反應2分鐘、4分鐘、6分鐘和12分鐘后的產(chǎn)物。

PTFE盤管式反應釜及產(chǎn)物顏色(轉(zhuǎn)化率)隨反應時間的變化

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