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AHS-8890型多模式自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置
AHS-8890型多模式自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置

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北京

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北京華儀三譜儀器有限責(zé)任公司

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AHS-8890型多模式自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置簡(jiǎn)介

產(chǎn)品簡(jiǎn)介

一. 概述

AHS-8890型靜態(tài)自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置,是AHS- 8890系列“功能模塊化”頂空進(jìn)樣平臺(tái)通過選用相關(guān)“功能模塊”構(gòu)成,實(shí)現(xiàn)靜態(tài)頂空進(jìn)樣GC分析的基礎(chǔ)裝置。AHS-8890型靜態(tài)頂空進(jìn)樣裝置和幾年來我公司生產(chǎn)銷售的AHS-6890型頂空進(jìn)樣裝置相比進(jìn)行以下多項(xiàng)創(chuàng)新、改進(jìn)和完善 :

1.我們可以把AHS-8890型靜態(tài)自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置作為一個(gè)平臺(tái),只要有購(gòu)買必要“功能模塊”變可實(shí)現(xiàn)多種樣品予處理功能,如:增加“吹掃———富集功能模塊”實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣;增加“吹氮—富集功能模塊”變可實(shí)現(xiàn)“吹氮———樣品富集” 進(jìn)樣分析等;

2.單頁面、數(shù)字化、觸摸控制、大尺寸液晶屏取代了多界面、簿膜鍵輸入、小尺寸液晶屏顯示等。單頁面顯示包括:方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、外事運(yùn)行時(shí)間與過程、壓力、年-月-日-時(shí)等所有裝置需要關(guān)注的內(nèi)容。這種改變不但使參數(shù)設(shè)置簡(jiǎn)單、直觀、高效,且大大減少設(shè)置錯(cuò)誤和誤操作的幾率;

3. 實(shí)現(xiàn)數(shù)字化優(yōu)點(diǎn),應(yīng)特別指出的是氣體壓力顯示的數(shù)字化,不但使壓力重新設(shè)置簡(jiǎn)單、直觀,而且易于重復(fù)。因此進(jìn)樣壓力重現(xiàn)給提高分析精度提供了保證;

4.增加了樣品瓶加熱后壓力變化監(jiān)視功能。我們知道每次頂空進(jìn)樣是否成功的關(guān)鍵是樣品瓶密封好壞,而樣品瓶密封好壞與瓶中加熱后的壓力有關(guān)。通常樣品瓶加熱到120℃左右,瓶?jī)?nèi)壓力約0.03Mpa,若日常操作能監(jiān)測(cè)到樣品瓶?jī)?nèi)有壓力,則看出瓶密封好壞,有無漏氣。此功能將徹底鏟除了由于樣品瓶密封漏氣 置使進(jìn)樣失敗的發(fā)生,因而避免無謂進(jìn)樣,大大的提高了工作效率;

5. 采用EPC電子流量控制,提高儀器可靠性。

6.國(guó)內(nèi)頂空進(jìn)樣導(dǎo)管加熱保溫材料性能一直不理想,這次通過采用一種膨化硅橡膠保溫材料可使進(jìn)樣導(dǎo)管溫度提升150℃以上(雖然常規(guī)頂空進(jìn)樣分析并不需要如此高的溫度),可使導(dǎo)管外壁溫度不在影響

7.以往國(guó)內(nèi)頂空進(jìn)樣針頭密封常用柔性石墨或硅橡膠等,前者密封效果差、后者不耐溫需經(jīng)常更換,現(xiàn)改為金屬密封實(shí)現(xiàn)了一勞永逸;

8. 日常操作,頂空進(jìn)樣針頭堵塞也是一個(gè)問題,現(xiàn)改為側(cè)面激光打孔針頭,大大降低了針頭堵塞的問題。另外,為了不同客戶需求,還備有不同外徑和長(zhǎng)短的針頭供選用等。

二. 基本理論

1.樣品予處理和GC分析的關(guān)系?

眾所周知,無論是何種***的色譜儀和設(shè)備,真正高性能色譜柱,*完善的數(shù)據(jù)處理裝置,都不能從一個(gè)采集處理不適當(dāng)?shù)臉悠返玫綕M意的分析結(jié)果。一般講氣相色譜儀在日常分析過程中,誤差大小*多10%來源于所操作儀器,而90%來源于樣品的前處理好壞,或者說日常分析結(jié)果的精度90%取決于樣品采集和前處理。如果樣品采集和前處理比較成功,在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時(shí),即使選用的色譜儀所配用的檢測(cè)器靈敏度不高,分析柱分離效率較低,數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2.什么是樣品予處理?為什么要選擇樣品予處理?

有時(shí)樣品未經(jīng)予處理前的狀態(tài)、成分復(fù)雜,在許多情況下樣品不能直接進(jìn)入GC分析,如:水、土壤、血液、食品、飲料、心肺等,另外有的待測(cè)組分濃度很低(環(huán)境空氣中TVOC有可能低到ppb或ppt) 直接進(jìn)樣有困難,也需要樣品予處理。遇到以下情況須考慮樣品予處理:

1. 品種繁多(含水、氧等)對(duì)儀器和色譜柱有不良影響;

2. 樣品組成及其濃度復(fù)雜多變(基體對(duì)待分析痕量組分干擾大);

3. 樣品物理形態(tài)廣(黏度、固體、多相性樣品);

4. 直接分析時(shí),干擾因素太多;

5. 分析測(cè)試的不同質(zhì)量要求;

6. 現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境不允許,如:時(shí)間;

7. 彌補(bǔ)現(xiàn)有儀器或分析條件的不足,如:選購(gòu)的儀器、設(shè)備條件不具備;操作人員的技術(shù)水平限制等。

3.選擇樣品采集和予處理的方法及其技術(shù)應(yīng)遵循的原則?

1. 待測(cè)組分的樣品必須具有代表性;

2. 采集方法與分析目的應(yīng)保持一致,保證能采集到您想要的樣品;

3. 樣品處理過程中,如何防止和避免待測(cè)組分不發(fā)生變化和丟失;

4. 在進(jìn)行待測(cè)組分化學(xué)反應(yīng)(衍生、催化轉(zhuǎn)化)時(shí),必須已知和定量的完成;

5. 選擇樣品處理方法應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行,處理裝置和樣品量要相適應(yīng)等。

4.頂空進(jìn)樣氣相色譜分析簡(jiǎn)明原理

AHS-8890型自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置簡(jiǎn)明原理是將待測(cè)樣品置于一密閉的容器中,通過加熱升溫使 待測(cè)樣品中揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣-液(或氣-固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取上部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢測(cè)樣品中可揮發(fā)性組分的成分和含量。

5.頂空進(jìn)樣氣相色譜分析特點(diǎn)

若采用頂空進(jìn)樣(氣相萃?。庀嗌V分析,可實(shí)現(xiàn)幾乎任何樣品中的可揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速地分析。因?yàn)轫斂者M(jìn)樣極其容易的實(shí)現(xiàn)了對(duì)液體和固體樣品的無溶劑萃取,可以說從根本上消除了,如:吸解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤和問題。頂空進(jìn)樣氣相色譜分析方法有以下優(yōu)點(diǎn):

  • 準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速、方便、自動(dòng)和環(huán)保;

  • 高靈敏度分析樣品中的可揮發(fā)性成分;

  • 由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC,可縮短分析時(shí)間加倍提高工作效率;

  • 由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC,避免了高沸點(diǎn)成分污染分析系統(tǒng),因而減少了儀器日常維護(hù)保養(yǎng)工作,并可延長(zhǎng)了某些關(guān)鍵部件(如:進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等)壽命。

6.頂空進(jìn)樣氣相色譜分析的常用應(yīng)用領(lǐng)域和實(shí)例

頂空進(jìn)樣可適應(yīng)樣品主要有:液體、固體和混合物,例如:飲用水、廢水、檢測(cè)食品、制藥、血液、土壤、水、泥漿、化妝品、肥皂、包裝物、金屬箔、紙、礦泥、香料等等中的易揮發(fā)的有機(jī)化合物。目前用于的領(lǐng)域主要有:

1. 石油化工:高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定;

2. 環(huán)境科學(xué):飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物測(cè)定;

3. 衛(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;

4. 食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量分析;

5. 香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;

6. 藥品的質(zhì)檢:藥品中有機(jī)殘留溶劑分析;

7. 法醫(yī)化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測(cè)定;

8. 其他: 如:土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定等。

三. 裝置主要特點(diǎn)

1. 功能模塊集成設(shè)計(jì) 、結(jié)構(gòu)緊湊、易于操作與維修;

2. 金屬等溫體加熱控溫化頂空瓶,控溫精度高、梯度小,溫度一致性好、簡(jiǎn)單可靠,減少了油浴加熱恒溫可能造成的各種弊病;

3. 微機(jī)觸摸控制、單頁面液晶屏漢字顯示、數(shù)字輸入,主要功能有:

⑴ 液晶屏可顯示:多方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行過程與時(shí)間、操作氣體壓力和監(jiān)測(cè)壓力、年、月、時(shí)等一目了然;

⑵ 頂空瓶、進(jìn)樣系統(tǒng)和取樣(進(jìn)樣)導(dǎo)管,三路均加熱控溫;

⑶ 3個(gè)外事、8階時(shí)間程序控制,可編程自動(dòng)運(yùn)行;;

⑷ 具有9種方法供編輯、存儲(chǔ)和隨時(shí)調(diào)用,實(shí)現(xiàn)了快速啟動(dòng)與分析;

⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來事件程序啟動(dòng)本裝置;

⑹ 觸摸操作設(shè)有靜音功能;

⑺ 液晶亮度可根據(jù)使用場(chǎng)合調(diào)整;

⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示。

4. 設(shè)有加壓氣調(diào)節(jié)與數(shù)字顯示系統(tǒng),無需對(duì)于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng),也不需要調(diào)節(jié)原儀器載氣和其他參數(shù),即可進(jìn)行頂空高壓進(jìn)樣分析;

5. 設(shè)有判斷頂空瓶密封性能好壞的壓力傳感器與壓力數(shù)字顯示;

6. 須要時(shí),一套頂空進(jìn)樣裝置可同時(shí)供幾臺(tái)GC進(jìn)樣分析,大大提高了工作效率;

7. 通過外事時(shí)間編程,自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的吹洗等功能;

8. 用高壓進(jìn)樣原理(無六通閥和定量管)減少了閥進(jìn)樣的不利影響,同時(shí)提高分

析靈敏度;

9. 樣品的取樣和進(jìn)樣傳送管均有自動(dòng)吹洗功能,避免了不同樣品的交叉感染;

10. 對(duì)于活性物質(zhì)分析可選配0.53mm彈性石英管作為樣品傳送管;

11. 取樣和進(jìn)樣針頭有多種規(guī)格,可方便更換滿足不同GC儀器進(jìn)樣口的需要;

12.易于實(shí)現(xiàn)同一樣品瓶多次重復(fù)進(jìn)樣,便于方法的開發(fā)和研究;

13. 驅(qū)動(dòng)用關(guān)鍵部件采用了進(jìn)口的氣動(dòng)元件等。

14. 采用EPC電子流量控制,提高儀器可靠性。(或選用傳統(tǒng)穩(wěn)壓閥壓力表)

.基本性能

1. 樣品區(qū)溫度控制范圍:室溫—200℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約400W;

2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍:室溫—180℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W(安全低壓供電);

3. 樣品傳送管線溫度控制范圍:室溫—150℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W(安全低壓供電);

4. 溫度控制精度: < ±0.5℃ ;

5. 溫度控制梯度: < ±0.5℃;

6.頂空瓶工位: 20個(gè);(可選10工位)

7. 頂空瓶規(guī)格: 標(biāo)準(zhǔn)20ml ( 10ml 50ml 等規(guī)格可定制);

8. 進(jìn)樣加壓范圍: 0~0.2Mpa (0~0.7Mpa可選)連續(xù)可調(diào);

9. 監(jiān)測(cè)壓力范圍: 0~0.2Mpa 數(shù)字顯示

10. 分析重復(fù)性: RSD<1% (和GC性能有關(guān));

11. 供電電源:AC(220±22)V,頻率(50±0.5)HZ;

12. 環(huán)境溫度: 10℃~40℃;

13. 環(huán)境濕度: RH<85%;

14. 儀器有效尺寸:570×330×265mm3;

15. 儀器的重量:約 25 kg。

五.“吹掃—富集功能模塊”和“吹氮—富集功能模塊”的基本性能

吹掃 —捕集—濃縮模塊

1. 樣品瓶:標(biāo)準(zhǔn) 20ML 40ML (其他規(guī)格可定制);

2. 樣品瓶溫度:室溫—150 ℃ 連續(xù)可調(diào) 控溫精度:優(yōu)于0.5% ;

3. 樣品瓶清洗與烘烤:氣體清洗流量和時(shí)間可調(diào)、可控;液體清洗后可以加熱烘烤,溫度:室溫—150 ℃ 連續(xù)可調(diào);

4. 吹掃時(shí)間:0~99 分鐘連續(xù)可調(diào);

5. 吹掃氣體:氦或氮?dú)? 純度優(yōu)于99.999% (經(jīng)本裝置深度凈化后);

6. 吹掃氣體控制:穩(wěn)壓+恒流;

7. 吹掃氣體流量:0~200ML/分鐘 連續(xù)可調(diào);

8. 捕集器: 管、瓶、特制捕集器(不同形態(tài));

9. 捕集器溫度:室溫~-30℃連續(xù)可調(diào);

10. 捕集材料:各種吸附材料或制品;

11. 樣品瓶溫度:室溫—150 ℃ 連續(xù)可調(diào) 控溫精度:優(yōu)于0.5%。

吹氮—濃縮模塊

1. 氮?dú)怏w處理樣品瓶: 9個(gè) 規(guī)格:標(biāo)準(zhǔn) 20ML 40ML

其他規(guī)格可定制:如:外徑:Φ23mm 和 Φ27mm;

2. 樣品區(qū)溫度控制范圍:室溫—150℃,以增量1℃任設(shè);

3. 樣品瓶清洗與烘烤: 氣體清洗流量和時(shí)間可調(diào)可控;

液體清洗后可以加熱烘烤,溫度: 室溫—150 ℃ 連續(xù)可調(diào);

4. 吹氮時(shí)間:0~9999 分鐘連續(xù)可調(diào);

5. 吹氮?dú)怏w:純度優(yōu)于99.999999% (經(jīng)本裝置深度凈化后);

6. 吹氮?dú)怏w控制:穩(wěn)壓;

7. 吹流量:0~5L/分鐘 連續(xù)可調(diào)。

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