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對于高端聚烯烴產(chǎn)品的開發(fā)研究來說,無論是催化劑的研制、聚合工藝的改進(jìn)還是聚烯烴材料的加工和應(yīng)用,都離不開對樣品微觀結(jié)構(gòu)的充分表征,其微觀結(jié)構(gòu)主要包括分子量及其分布(MWD)、短支鏈及其分布(SCBD)、長支鏈及其分布(LCBD)及嵌段聚合物及其分布等。因此表征技術(shù)是研發(fā)人員了解聚烯烴結(jié)構(gòu)和性能,開發(fā)特種聚烯烴必不可少的手段。
北京億路達(dá)機電設(shè)備有限公司專注聚烯烴表征領(lǐng)域,尤其在聚烯烴微觀結(jié)構(gòu)表征方面卓有成效,是聚烯烴表征整體解決方案的一流供應(yīng)商。為聚烯烴研發(fā)、生產(chǎn)、加工和應(yīng)用單位提供先進(jìn)的表征設(shè)備、技術(shù)和分析服務(wù)。我司擁有數(shù)十位聚烯烴表征領(lǐng)域的專家技術(shù)人員和完善的聚烯烴分析表征儀器及實驗室,能夠為聚烯烴行業(yè)相關(guān)客戶提供一站式的分析表征服務(wù)。
樣品分析服務(wù)內(nèi)容
1)超韌聚烯烴材料微觀結(jié)構(gòu)的差異化分析
無論是超韌管材料還是超韌膜材料,其超韌性能與聚烯烴的分子量及其分布,短支鏈及其分布密不可分,如何能夠得到每個分子量分布下的支化度的分布情況,對準(zhǔn)確判斷聚烯烴材料的韌性非常重要。采用GPC-IR5,即配有特殊檢測器的高溫凝膠色譜儀就可以非常方便的獲得這些數(shù)據(jù)。
圖1.超韌聚烯烴材料微觀結(jié)構(gòu)的差異化分析
2)超高分子量聚烯烴材料分子量及其分布的表征
超高分子量聚烯烴分子量及其分布的表征一直是超高分子量聚烯烴材料開發(fā)和加工應(yīng)用的障礙,因為沒有很好的方法來得到分布的數(shù)據(jù),只能采用傳統(tǒng)的黏度法來獲得粗略的黏均分子量的數(shù)據(jù),而采用我公司配置了專用IR5檢測器和超高分子量色譜柱的高溫凝膠色譜儀可以輕松方便地獲得超高分子量聚烯烴的分子量及其分布的數(shù)據(jù),如果需要也可以得到支化度的信息,成為超高分子量聚烯烴材料研發(fā)和加工應(yīng)用的強有力的手段。
圖2.超高分子量聚烯烴材料分子量及其分布
3)聚烯烴膜材料與魚眼的微觀結(jié)構(gòu)差異化分析
聚烯烴膜材料加工過程中魚眼的出現(xiàn)是困擾材料生產(chǎn)加工企業(yè)的困難之一,如何判斷魚眼產(chǎn)生的原因,并采用相應(yīng)的措施很好地解決成為關(guān)鍵,而采用我公司的表征分析,通過對膜材料和魚眼料的分子量及其分布、結(jié)晶性能及其分布等微觀結(jié)構(gòu)的分析,能夠為相關(guān)技術(shù)人員找到魚眼產(chǎn)生的原因提供一定的方向和依據(jù)。
圖3.聚烯烴膜材料與魚眼的微觀結(jié)構(gòu)差異化分析
4)高熔體強度聚烯烴材料
分子量和長短支鏈及其分布的表征
影響聚烯烴材料熔體強度的因素很多,其中分子量及其分布,長支鏈及其分布,短支鏈及其分布的數(shù)據(jù)對于判斷熔體強度差異化原因至關(guān)重要,因此如何全面快速得到這些數(shù)據(jù),對材料研發(fā)和加工應(yīng)用人員意義重大。我公司通過采用配備IR5檢測器、黏度檢測器和組分檢測器的高溫凝膠色譜儀,可以得到這些數(shù)據(jù),為研發(fā)人員提供了可靠的科學(xué)依據(jù)。
圖4.分子量和長短支鏈及其分布
5)抗沖聚丙烯抗沖性能差異微觀結(jié)構(gòu)分析
影響抗沖聚丙烯抗沖性能的因素有很多,其中微觀結(jié)構(gòu)的影響因素包括:聚丙烯材料的分子量、二甲苯可溶物含量和共聚物的乙烯含量、橡膠相分子量和共聚單體含量,以及結(jié)晶物的分子量和共聚單體含量等,因此如果能夠在短時間內(nèi)同時的得到所有這些數(shù)據(jù),對抗沖聚丙烯材料的開發(fā)、工藝條件的調(diào)整以及加工應(yīng)用至關(guān)重要,我公司的全自動二甲苯可溶物含量、特性粘度和乙烯含量分析儀,可以在2個多小時的時間內(nèi),同時給出聚丙烯材料的二甲苯可溶物含量、乙烯含量和特性粘度,可溶物的乙烯含量和特性粘度,結(jié)晶物的乙烯含量和特性粘度的數(shù)據(jù),從而為全面判斷抗沖聚丙烯抗沖性能差異原因提供可靠的數(shù)據(jù),尤其在抗沖聚丙烯生產(chǎn)牌號切換過程中及時調(diào)整工藝參數(shù)減少過渡料非常有幫助。
圖5.抗沖聚丙烯抗沖性能差異微觀結(jié)構(gòu)分析
圖6.抗沖聚丙烯抗沖性能差異微觀結(jié)構(gòu)分析
6)聚烯烴材料共聚物共聚單體含量及其分布分析
對于某些特殊的聚烯烴樹脂,可溶物中化學(xué)組成分布信息對于研發(fā)人員全面地了解聚烯烴的性能非常重要,溫度梯度交叉色譜TGIC就是在傳統(tǒng)CCD分析不能滿足該需求的情況下誕生的,TGIC的分離原理是利用聚烯烴結(jié)晶能力的不同、以及聚烯烴與柱子中石墨填料之間的吸附解吸作用來實現(xiàn),獨特的石墨柱也減少了樹脂共結(jié)晶效應(yīng)。比如乙烯和辛烯共聚:傳統(tǒng)的CCD分析根據(jù)結(jié)晶能力不同無法了解橡膠相中各種不同共聚單體含量的共聚物的信息,而TGIC根據(jù)線性聚烯烴與石墨表面吸附解吸力可以實現(xiàn)這種要求,乙烯含量越多,吸附力就越大,因此要把它從石墨表面淋洗出來需要更高的能量,不同乙烯含量級分吸附力不同將在不同的溫度下被淋洗出來,同時TGIC把樣品*終淋洗溫度推高到155℃左右,從而也能夠把更多的空間留給橡膠相里面組分的分離和表征,因此能夠得到用其它CCD分析手段無法得到的橡膠相組分的信息。
圖7乙烯-辛烯共聚TGIC分析
7)聚烯烴材料斷裂伸長率變化的微觀結(jié)構(gòu)差異化分析
在聚烯烴生產(chǎn)和加工應(yīng)用過程中,經(jīng)常遇到材料斷裂伸長率發(fā)生比較大的變化的情況,而影響聚烯烴材料斷裂伸長率的因素有很多,其中聚烯烴材料的微觀結(jié)構(gòu)的差異,是主要影響因素,如何能夠全面快速的得到材料的微觀結(jié)構(gòu)的信息,對于正確判斷原因和及時采取措施至關(guān)重要,我公司的CFC設(shè)備可以在很短的時間內(nèi)給出詳盡的微觀結(jié)構(gòu)的信息,從而成為解決這一問題的強有力的手段。
圖8.聚烯烴材料斷裂伸長率變化的微觀結(jié)構(gòu)差異化分析
圖9.聚烯烴材料斷裂伸長率變化的微觀結(jié)構(gòu)差異化分析
8)嵌段聚烯烴嵌段情況的分離分析
對于嵌段聚烯烴樹脂,嵌段情況的分析非常重要,是否嵌入,嵌段的含量及其分布對于研發(fā)人員全面地了解聚烯烴的性能非常重要,溫度梯度交叉色譜TGIC就是在傳統(tǒng)CCD分析不能滿足該需求的情況下誕生的,TGIC的分離原理是利用聚烯烴結(jié)晶能力的不同、以及聚烯烴與柱子中石墨填料之間的吸附解吸作用來實現(xiàn),獨特的石墨柱也減少了樹脂共結(jié)晶效應(yīng)。比如乙烯與丙烯的嵌段聚合物因為嵌段后結(jié)晶性能沒有明顯變化,傳統(tǒng)的CCD分析根據(jù)結(jié)晶能力不同無法分離分析嵌段聚烯烴,而TGIC根據(jù)線性聚烯烴與石墨表面吸附解吸力可以實現(xiàn)這種要求,因為聚乙烯嵌段越多, 嵌段聚合物與石墨柱表面的吸附力越大,在淋洗該聚合物時則需要更高的能量,換句話說嵌段聚烯烴樹脂中聚乙烯嵌段多的級分將在更高的溫度條件下被淋洗出來(見下圖)。
圖10. 嵌段聚烯烴TGIC分析結(jié)果
9)茂金屬催化劑聚合工藝條件優(yōu)化分析
通過采用我公司的CFC儀器對茂金屬催化劑聚合得到的聚烯烴材料微觀結(jié)構(gòu)的表征,可以判斷聚合工藝條件是否達(dá)到**化條件,從而生產(chǎn)出客戶需要的產(chǎn)品,對指導(dǎo)催化劑研發(fā)和聚合工藝的優(yōu)化提供依據(jù)。
圖11.茂金屬催化劑聚合工藝條件優(yōu)化分析
圖12.茂金屬催化劑聚合工藝條件優(yōu)化分析
10)復(fù)雜共混聚烯烴材料的詳細(xì)成分分析-CFC結(jié)果剖析
對于復(fù)雜共混聚烯烴材料,如果沒有合適的微觀結(jié)構(gòu)分析手段,很難了解其詳細(xì)的組成和具體性能影響,而我公司的CFC分析手段就像超級顯微鏡一樣對此類聚烯烴材料的微觀結(jié)構(gòu)觀察的非常詳盡,從而對材料的物理性能和加工應(yīng)用進(jìn)行客觀判斷,是開發(fā)高性能聚烯烴材料必不可少的手段。
圖13.復(fù)雜共混聚烯烴材料的詳細(xì)成分分析-CFC結(jié)果剖析
11)聚烯烴材料差異化組分的分離制備
通過對聚烯烴材料的微觀結(jié)構(gòu)分析,我們了解了各種聚烯烴材料樣品的微觀結(jié)構(gòu)差異,為了進(jìn)一步研究這些差異,有必要把差異組分分離制備出來,而這種分離制備工作通常非常困難和繁瑣,而采用我公司的全自動聚烯烴級分分離制備設(shè)備可以在60個小時左右實現(xiàn)10到20克聚烯烴材料的9個級分的全自動分離制備,從而為高端聚烯烴材料的研發(fā)提供巨大的幫助。
圖14.聚烯烴材料差異化組分的分離制備
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