中國粉體網(wǎng)6月25日訊  碳酸鈣是一種常用的化工原料，在塑料、橡膠、涂料、食品添加劑、醫(yī)藥、造紙、油墨、日用化妝品、瀝青、絕緣材料、膠粘劑、密封劑等有機產(chǎn)品中作為無機填料的使用越來越廣泛。通常，在對有機產(chǎn)品進行分析時，采用高溫灼燒的方法，將有機物去除后再對其中的無機填料進行定性和定量檢測分析，其中常用到的無機物分析儀器是X 射線熒光光譜儀，該方法具有快速簡便且精確度較高的特點，在測試含碳酸鈣的有機樣品時，對燒失掉有機物的無機部分測試后按歸一法計算碳酸鈣含量，或?qū)Ω邷刈茻�后完全去掉碳酸根的樣品進行測試以氧化鈣的量換算成碳酸鈣含量。如果灼燒溫度太低，有機物會燒不完全，溫度太高，碳酸根又只燒掉一部分，兩者都會影響到后續(xù)測定結(jié)果的準確性。因此，碳酸鹽究竟在多少度時開始發(fā)生分解和變化、它的燒失溫度與有機物完全燒完的溫度有無交叉、變化量的多少、何時分解完成，了解和掌握這些情況，對有效分析含有碳酸鈣等無機填料的有機產(chǎn)品十分重要。

    1.熱重和微商熱重分析(TG&DTG)

    純碳酸鈣和含碳酸鈣的PVC、PP 有機樣的TG、DTG 測試結(jié)果可以看到，三個試樣的起始分解溫度在620～670 ℃之間，有機樣品的起始分解溫度稍微提前；純碳酸鈣試劑的TG 曲線很陡峭，有機樣品的曲線較為平坦，最大失重速率溫度點從782.7 ℃往前提了60～
70 ℃，分解完成時間也不同程度的提前，從820 ℃降到740 ℃。分析表明，由于碳氫物質(zhì)的氧化燃燒而放出大量的熱導(dǎo)致有機物中所含碳酸鈣的熱分解提前。

    2.拉曼光譜分析

    對不同溫度灼燒后樣品均取中間層進行拉曼光譜測試，測試的拉曼光譜圖中在1087 cm-1、281 cm-1 和154 cm-1 處為碳酸鈣的拉曼特征峰，測試結(jié)果反映出隨溫度升高，碳酸鈣的特征逐漸消失，說明隨溫度增高碳酸鈣逐漸分解轉(zhuǎn)變過程。

    3.X 射線衍射分析

    對不同溫度灼燒后樣品均取中間層進行x 射線衍射測試分析。從六種不同溫度燒后樣品的衍射譜圖看，碳酸鈣為方解石型晶體，600 ℃和650 ℃灼燒后的樣品物相主要為碳酸鈣，700 ℃和750 ℃的譜圖顯示樣品有碳酸鈣和氧化鈣兩種物相，700 ℃時的譜圖主要為碳酸鈣的衍射線，氧化鈣的峰強還很弱，750 ℃時氧化鈣的峰強比700 ℃時稍微強了些，仍然較弱，但到800 ℃時碳酸鈣基本上已轉(zhuǎn)化成氧化鈣，驗證了上述熱重分析的結(jié)果，碳酸鈣快速轉(zhuǎn)化成氧化鈣的溫度主要在780 ℃左右。850 ℃的衍射譜圖與800 ℃的衍射譜圖基本一樣。

    結(jié)論
  
    (1)碳酸鈣熱分解轉(zhuǎn)化成氧化鈣，先從灼燒樣品的底部開始分層轉(zhuǎn)化，在有機物中轉(zhuǎn)化溫度受600 ℃前碳氫物質(zhì)燃燒放熱的影響，轉(zhuǎn)化速率提前。

    (2)在用X 射線熒光光譜儀對含碳酸鈣的樣品進行定量半定量分析時，利用馬弗爐去掉其有機成份而不引起碳酸鈣分解的燃燒溫度須低于600 ℃。如果要完全去掉碳酸根，燒失溫度不得低于820 ℃。