1．實驗目的：測定石灰石中碳酸鈣的含量

2．實驗原理：

   在石灰石試樣中加入過量的已知濃度的鹽酸標準溶液，加熱微沸，使碳酸鹽完全分解（在加入鹽酸之前，加入氧化劑過氧化氫，用以氧化樣品中的亞硫酸鹽，避免亞硫酸分解而增加鹽酸的耗量。）剩余的鹽酸標準溶液，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液反滴定，根據(jù)氫氧化鈉標準溶液的消耗量，計算碳酸鹽的含量，以TCaCO3表示,化學反應式如下：

 CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑

 MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑

 NaOH+HCl =NaCl+H2O

3．實驗儀器：    

①烘干箱②電子天平③250ml錐形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥電熱板⑦堿式滴定管

4．實驗試劑：

 ①30%的過氧化氫②0.3mol/l的鹽酸標準液③0.15mol/lNaOH標準液④酚酞指示劑⑤除鹽水

5．取樣地點：石灰石漿液泵出口

6．實驗步驟：  

①稱重：準確稱取烘干好的石灰石試樣0.3000克，置于250ml錐形瓶中，用少量水沖洗瓶壁使瓶壁潤濕，

②氧化：加入0.5-1ml  30%的過氧化氫放置約5分鐘，

③反應：用移液管準確加入25 ml  0.3mol/l的 HCl標準滴定溶液（加入量以氫氧化鈉溶液消耗量以10ml為宜），搖蕩使試樣分散。置于電熱板上加熱至沸后，繼續(xù)微沸2分鐘（同時搖蕩錐形瓶）。  

④滴定：取下，用約30ml除鹽水沖洗瓶壁，從而對溶液進行稀釋。加5滴酚酞指示劑（10g/l），用0.15mol/l氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色，30秒內(nèi)不退色為止。

⑤計算：

第一步：CO2％=   C1—HCl標準滴定溶液的濃度（mol/l） V1—加入HCl標準溶液的體積ml C2—NaOH標準滴定溶液的濃度（mol/l） V2—加入NaOH標準溶液的體積ml m—試樣質(zhì)量g  22－1/2 CO2的摩爾質(zhì)量g/mol

第二步：CaCO3%= CO2%×2.2727

2.2727—CaCO3與 CO2摩爾質(zhì)量之比

二、石膏中碳酸鈣的測定方法：  

1． 實驗目的：測定石膏中碳酸鈣的含量

2． 實驗原理：  

在石膏試樣中加入過量的已知濃度的鹽酸標準溶液，加熱微沸，使碳酸鹽完全分解（在加入鹽酸之前，加入氧化劑過氧化氫，用以氧化樣品中的亞硫酸鹽，避免亞硫酸分解而增加鹽酸的耗量。）剩余的鹽酸標準溶液，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液反滴定，根據(jù)氫氧化鈉標準溶液的消耗量，計算碳酸鹽的含量，以TCaCO3表示,化學反應式如下：

CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑

 MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑

 NaOH+HCl =NaCl+H2O

3. 實驗儀器：    

①烘干箱②電子天平③250ml錐形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥電熱板 ⑦堿式滴定管  

4．實驗試劑：

 ①30%的過氧化氫②0.3mol/l的鹽酸標準液③0.15mol/lNaOH標準液 ④酚酞指示劑⑤除鹽水 5．取樣地點：

①石膏排放泵出口、②石膏旋流器底流、③溢流

6．實驗步驟：  

①稱重：準確稱取烘干好的石膏試樣0.5000克，置于250ml錐形瓶中，用少量水沖洗瓶壁使瓶壁潤濕。

②氧化：加入0.5-1ml  30%的過氧化氫放置約5分鐘。  

③反應：用移液管準確加入15 ml  0.3mol/l的 HCl標準滴定溶液（加入量以氫氧化鈉溶液消耗量以10ml為宜），搖蕩使試樣分散。置于電熱板上加熱至沸后，繼續(xù)微沸2分鐘（同時搖蕩錐形瓶）。  

④滴定：取下，用約30ml除鹽水沖洗瓶壁，從而對溶液進行稀釋。加5滴酚酞指示劑（10g/l），用0.15mol/l氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色，30秒內(nèi)不退色為止。

⑤計算：

第一步：CO2％=   C1—HCl標準滴定溶液的濃度（mol/l）V1—加入HCl標準溶液的體積ml C2—NaOH標準滴定溶液的濃度（mol/l） V2—加入NaOH標準溶液的體積ml m—試樣質(zhì)量g  22－1/2 CO2的摩爾質(zhì)量g/mol

第二步：CaCO3%= CO2%×2.2727 2.2727—CaCO3與 CO2摩爾質(zhì)量之比