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【原創(chuàng)】【干貨】顆粒測試知多少之基礎(chǔ)知識(二)


來源:中國粉體網(wǎng)   寂靜

中國粉體網(wǎng)訊  


1、常見的粒度測試方法有哪些?


常用的粒度測試方法有篩分法、顯微鏡(動態(tài)/靜態(tài)圖象)法、沉降法、光阻法、電阻法、激光法、電子顯微鏡法、透氣法、動態(tài)光散射法、X射線小角散射法等。


2、各種粒度測試方法的優(yōu)缺點?


1) 篩分法:優(yōu)點:簡單、直觀、設(shè)備造價低、常用于大于40 μm的樣品。缺點:結(jié)果受人為因素和篩孔變形影響較大。


2) 顯微鏡(圖像)法:優(yōu)點:簡單、直觀、可進行形貌分析,適合分布窄(最大和最小粒徑的比值小于101)的樣品。缺點:代表性差,分析分布范圍寬的樣品比較麻煩,無法分析小于1 μm的樣品。


3) 沉降法(包括重力沉降和離心沉降):優(yōu)點:操作簡便,儀器可以連續(xù)運行,價格低,準確性和重復(fù)性較好,測試范圍較大。缺點:測試時間較長,操作比較繁瑣。


4) 電阻法:優(yōu)點:操作簡便,可測顆粒數(shù),等效概念明確,速度快,準確性好。缺點:不適合測量小于0.1 μm的顆粒樣品,對粒度分布寬的樣品更換小孔管比較麻煩。


5) 激光法:優(yōu)點:操作簡便,測試速度快,測試范圍大,重復(fù)性和準確性好,可進行在線測量和干法測量。缺點:結(jié)果受分布模型影響較大,儀器造價較高,分辨力低。


6) 電子顯微鏡法:優(yōu)點:適合測試超細顆粒甚至納米顆粒,分辨力高,可進行形貌和結(jié)構(gòu)分析。缺點:樣品少,代表性差,測量易受人為因素影響,儀器價格昂貴。


7) 光阻法:優(yōu)點:測試便捷快速,可測液體或氣體中顆粒數(shù),分辨力高。缺點:不適用粒徑<1μm的樣品,進樣系統(tǒng)比較講究,僅適合塵埃、污染物或已稀釋好的藥物進行測量,對一般粉體用的不多。


8) 透氣法:優(yōu)點:儀器價格低,不用對樣品進行分散,可測磁性材料粉體。缺點:只能得到平均粒度值,不能測粒度分布;不能測小于5μm細粉。


9) X射線小角散射法:用于納米級顆粒的粒度測量。


10) 光子相關(guān)譜法(動態(tài)光散射法):用于納米級顆粒的粒度測量。


3、樣品通過多少“目”篩,“目”是什么意思?


目是表示篩孔大小的一種方法,每英寸篩網(wǎng)上有多少孔數(shù)稱為多少“目”。目數(shù)越大篩孔越小。各國的篩孔規(guī)格有不同的標準,因此“目”的含義也不相同。現(xiàn)在國際標準篩,基本上沿用泰勒篩系,以200目為基準,系列中相鄰兩個篩子,其篩孔尺寸相比為21/2,也就是篩孔面積相差兩倍。


4、什么是微孔篩?


400目以上的篩子稱為微孔篩,學(xué)術(shù)界較少用,工業(yè)界常用,因此也沒有國際標準,按日本標準,微孔篩規(guī)格見下表:


目數(shù)

尺寸(μm)

目數(shù)

尺寸(μm)

400

37/34

1500

10/8

500

34/28

2000

8/6

600

28/24

2500

6/5

700

24/20

3000

5/4

800

20/16

4000

4/3

1000

16/13

6000

3/2

1200

13/10

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---

5、光透法粒度測試原理


從斯托克斯定律可知,只要測出顆粒的沉降速度,就可以得到該顆粒的粒徑。在實際測量過程中,直接測量顆粒沉降速度是很困難的,因此在沉降法粒度測試過程中,常常用透過懸浮液的光強隨時間的變化率來間接地反映顆粒的沉降速度。依據(jù)比爾定律,某時刻的光強與粒徑之間的數(shù)量關(guān)系為:

這樣,我們通過測量不同時刻的光強得到光強的變化率,可以求得粒度分布。


6、圖像粒度儀測試原理


顆粒在圖像儀上成像,組成圖像的最小的單位是像素,每個像素有特定的尺寸。圖像粒度儀就是通過統(tǒng)計每個顆粒在圖像中所占的像素的多少,然后計算出它的面積,進而求出等面積圓的直徑。


7、動態(tài)圖像儀與靜態(tài)圖像儀有哪些差異?


動態(tài)圖像儀與靜態(tài)圖像儀相比,具有顆粒易分散、無取向誤差、采樣量大和代表性好的優(yōu)點。但這種方法對運動圖像易出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象,成像質(zhì)量也差,看不清顆粒形貌,并且還要求高速處理與分析系統(tǒng)。


8、激光粒度儀測試原理


        根據(jù)激光散射原理,顆粒大小不同,散射光能量隨散射角度的分布也不同,此種分布稱為散射譜。激光粒度儀就是通過檢測顆粒群的散射譜反演顆粒大小及其分布的。


        激光粒度儀一般是由激光器、富氏透鏡、光電接收器陣列、信號轉(zhuǎn)換與傳輸系統(tǒng)、樣品分散系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。激光器發(fā)出的激光束,經(jīng)濾波、擴束、準直后變成一束平行光,在該平行光束沒有照射到顆粒的情況下,光束經(jīng)過富氏透鏡后將匯聚到焦點上。


        如下圖所示,當通過某種特定的方式把顆粒均勻地放置到平行光束路徑中時,激光束經(jīng)過顆粒時將發(fā)生衍射或散射現(xiàn)象,一部分光將與光軸成一定的角度向外擴散。米氏散射理論證明,大顆粒引發(fā)的散射光與光軸之間的散射角小,小顆粒引發(fā)的散射光與光軸之間的散射角大。這些不同角度的散射光通過富氏透鏡后匯聚到焦平面上將形成半徑不同明暗交替的光環(huán),這些不同半徑的光環(huán)包含著粒度和含量的信息。在焦平面上沿徑向安裝一系列光電接收器,將光信號轉(zhuǎn)換成電信號并傳輸?shù)接嬎銠C中,再用專用軟件進行分析和識別這些信號,就可得到粒度分布。



9、什么是粒度測量基準?其各類平均粒徑的定義是什么?


由粒度分布計算平均粒度,不但與求平均粒度的統(tǒng)計方法有關(guān)(是算術(shù)平均,幾何平均,還是調(diào)和平均),而且與粒度的測量基準有很大關(guān)系。粒度測量基準指測量的量值,包括個數(shù)、長度、面積、體積和質(zhì)量矩等,以對數(shù)正態(tài)粒度分布為例,對個數(shù)基準的各類算數(shù)平均徑的計算下表:

個數(shù)基準的各類算數(shù)平均徑


表中:
0代表個數(shù),也用符號n1代表長度,也用符號l;2代表面積,也用符號S;3代表體積,也用符號V4代表質(zhì)量矩,也用符號M。Dgn是個數(shù)基準幾何平均徑,σgn是幾何標準偏差。 


10、使用時如何選擇平均粒徑?


每一種粒度測量方法都是測量不同基準下顆粒的某一物理特性,可以根據(jù)多種不同的方法得到不同的平均結(jié)果(如個數(shù)基準下D[4,3],D[3,2] 等),但是究竟該用哪種平均徑呢?舉一個簡單的例子,兩個直徑分別為110的球體,對冶金行業(yè),如果計算簡單的個數(shù)平均直徑,得到的結(jié)果是:D[1,0]=(1+10)/2=5.5。但是如果感興趣的是物質(zhì)的質(zhì)量,而質(zhì)量是直徑的三次函數(shù),這樣,直徑為1的球體的質(zhì)量為1,直徑為10的球體的質(zhì)量為1000。也就是說,大球體占系統(tǒng)總質(zhì)量的99.9%。在冶金上即使舍去粒徑為1的球體,也只會損失總質(zhì)量的0.1%。因此,簡單的個數(shù)平均不能精確反映系統(tǒng)的質(zhì)量,而用D[4,3]能更好地反映顆粒的平均質(zhì)量。


在上述兩個球體的例子中,質(zhì)量矩體積平均徑計算如下:

該值能比較充分地表示系統(tǒng)的質(zhì)量,對某些行業(yè)非常重要。


但是對于一間制造大規(guī)模集成電路的潔凈房間來說,顆粒的數(shù)量或濃度就是最重要的了,因為若有一個顆粒落在硅片上,就將會產(chǎn)生一個疵點,產(chǎn)品就可能報廢。這時需要采用一種能直接測量顆粒的數(shù)量或濃度的方法。對于顆粒計數(shù)來說,記錄下顆粒個數(shù)就可以了,在此場合顆粒的大小反而顯得不重要了。

注:文章部分內(nèi)容來源于《顆粒測試基礎(chǔ)知識100問》


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