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【原創(chuàng)】【干貨】顆粒測試知多少之基礎知識(四)


來源:中國粉體網   寂靜

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1、SOP含義是什么? 在顆粒測試中有什么作用?


SOP是英文Standard Operation Program的縮寫,含義是“標準化操作程序”,在實現(xiàn)自動控制的儀器中一般都配有SOP。測試固定種類的樣品時,可將測試經驗固定成為標準程序,啟動此程序,樣品分散、測試記錄、數(shù)據分析、報告打印、系統(tǒng)清潔,整個測試過程實現(xiàn)一鍵操作。這不僅降低了操作人員勞動強度,更重要的是減少了人為因素對測試結果的干擾,提高了測試結果的可比性。

 

2、何為激光粒度儀的測量下限?


激光粒度儀測量粒度的原理是米氏散射理論。米氏散射理論用數(shù)學語言精確地描述了折射率為n、吸收率為m的特定物質的粒徑為d的球形顆粒,在波長為λ單色光照射下,散射光強度隨散射角θ變化呈空間分布函數(shù),此函數(shù)也稱為散射譜。根據米氏散射理論可以得出顆粒越大,前向散射越強而后向散射越弱;隨著顆粒粒徑的減小,前向散射迅速減弱而后向散射逐漸增強。圖2是以波長為尺度的大、中、小顆粒的散射譜示意圖。激光粒度儀正是通過設置在不同散射角度的光電探測器陣列,測試顆粒的散射光強分布(在極坐標下),由此確定顆粒粒徑的大小。這種散射譜對于特定顆粒在空間具有穩(wěn)定分布的特征,因此稱此種原理的儀器為靜態(tài)激光粒度儀。


當顆粒粒徑小到一定程度(波長的1/10左右)時,光強分布變成了兩個相互有重疊的圓。當顆粒非常小時,則前向圓和后向圓完全對稱(此時稱為瑞利散射)。所以當粒徑為dm的顆粒,其散射光強分布與非常小顆粒的散射光強分布相似,以至不能被光電探測器陣列及后續(xù)的信號處理電路所分辨,則認為dm就是激光粒度儀的測量下限


此極限還與激光波長有關,研究表明:紅光635 nm波長的激光粒度儀的測量極限為50 nm,而藍光405 nm波長的激光粒度儀的測量極限為30 nm。


理論上,靜態(tài)激光粒度儀欲分辨納米級的顆粒至少需要兩個條件:1,具有測量后向散射的光電探測器陣列;2,需要用波長更短的激光器。在可見光的范圍內,30nm~50nm是靜態(tài)激光粒度儀的測量下限。




3、沉降法粒度測量原理


沉降法是通過測量顆粒在液體中的沉降速度來反映粉體粒度分布的一種方法。眾所周知,在液體中大顆粒沉降速度快,小顆粒沉降速度慢。沉降速度(V)與等效粒徑(D)的數(shù)量關系可以從下面的斯托克斯定律的數(shù)學表達式得到:




式中

ρs:樣品密度

ρf :沉降介質密度

η:沉降介質粘度

g:重力加速度


從斯托克斯定律中我們可以看到,顆粒的沉降速度與等效粒徑的平方成正比,可見在重力沉降中顆粒越細沉降速度越慢。比如在相同條件下,兩個顆粒的粒徑比為10:1,那么它們的沉降速度之比為100:1。


可采用離心沉降法縮短測試時間,提高測試精度。離心狀態(tài)下粒徑與沉降速度的關系如下(符合離心狀態(tài)下的斯托克斯定律):




式中

ω:離心機角速度

r:顆粒到離心轉軸的距離


由于離心機轉速較高,ω2r遠遠大于重力加速度g,因此同一個顆粒在離心狀態(tài)下的沉降速度Vc將遠遠大于重力狀態(tài)下的沉降速度V,這就是離心沉降粒度分析儀可以縮短粒度分析時間的原因。


4、不適合用沉降法測試粒度的粉體有哪幾類?


1) 樣品比重接近于沉降介質(如水)的粉體,因為在此場合下,樣品與沉降介質的密度差太小而難以沉降;


2) 團聚類粉體,如磁性粉體;


3) 不同比重的混合粉體。


5、影響沉降法粒度測量結果重復性的因素有哪些?


1) 儀器本身基準值是否穩(wěn)定; 


2) 樣品是否經過充分分散,如超聲分散、分散劑、沉降介質等因素的影響;


3) 取樣方法是否規(guī)范,如從大堆物料中取樣,實驗室干粉樣品的縮分,懸浮液取樣等;


4) 環(huán)境因素是否符合要求,如電壓是否穩(wěn)定,溫濕度變化等。


6、甘油在沉降介質中的作用是什么?


甘油起增粘劑的作用。測量較粗或密度較大的樣品時,加上一定比例的甘油可以有效限制較粗顆粒的沉降速度,減少大顆粒漏測現(xiàn)象。


7、什么是離心沉降徑向稀釋效應?


在離心狀態(tài)下顆粒的運動方向是沿圓盤的半徑方向做發(fā)散運動,離圓心越遠,顆粒之間水平方向的距離就越大,有些顆粒甚至沿著樣品池的兩側滑向底部,使檢測區(qū)內的顆粒濃度變小,這就是離心沉降徑向稀釋效應,離心沉降徑向稀釋效應會使測試結果的小顆粒部分含量降低。


8、顆!皥F聚”的原因是什么?


顆!皥F聚”是指多個顆粒粘附到一起成為“團粒”的現(xiàn)象。團聚的主要原因是顆粒所帶的電荷、水份、范德華力等表面能相互作用的結果。此外,由于表面粗糙,顆粒間的機械嚙合也會產生團聚。顆粒越細,比表面積越大,其表面能越大,團聚的機率就越大。


9、樣品分散的方法


為了獲得一次粒度的正確數(shù)據,粒度測試中常常需要將團聚顆粒打開,形成顆粒單體并均勻分散在介質中,這個操作稱為“分散”。激光粒度儀對分散系統(tǒng)的要求是“分散而不離析”。


顆粒在液體介質中可以采用的濕法分散技術有:


超聲分散:利用超聲波在液體中傳播時的空化作用將團聚體解聚;


機械攪拌分散:利用葉片旋轉的機械作用使團聚顆粒解體并使顆粒在液體中均勻分布;


液體循環(huán):使用驅動懸浮液高速流動,促使顆粒在整個分散系統(tǒng)中保持均勻分布并防止大顆粒沉降;


分散劑:有些樣品需要采用化學分散方法,即加入適量的分散劑改善顆粒表面的電性能以維持分散狀態(tài);


表面預處理:有些樣品與介質之間不親和,表現(xiàn)為浮在水面,需要在入水前加入少量的乙醇或其它表面處理劑進行預處理,以便使其在水中易于分散。


顆粒在空氣中可以采用干法分散技術。干法分散的核心部件是分散泵,分散泵的作用:1,利用氣源的高速氣流形成的負壓把干燥粉末吸入泵體與氣體混合;2,高速氣流又稱為紊流,顆粒在紊流中受到復雜的流體力學作用,包括正激波的沖擊、旋轉氣流的剪切、顆粒與器壁間碰撞及顆粒間碰撞等,使團聚顆粒分離為單體達到分散的目的。


顆粒分散時需要注意:


顆粒分散前需了解它的特性,易碎的脆性顆粒要小心分散,如玻璃珠、煤粉;經過表面包覆改性處理的顆粒慎用超聲分散;要求觀察原始自然狀態(tài)的材料不要分散;記錄結晶或其他化學反應過程的不要分散。


10、如何檢查分散效果?


1) 顯微鏡法:在顯微鏡下觀察有無“團聚”現(xiàn)象;


2) 50%顆粒濃度的流變實驗:分散劑效果越好,懸浮液的粘度越低;


3) 配置50%顆粒濃度加入分散劑,凡得到最小沉降顆粒體積,分散效果最好;


4) 配置好的懸浮液,測量不同分散時間的懸浮液濃度,若濃度沒有什么變化,說明已分散好。

注:文章部分內容來源于《顆粒測試基礎知識100問》

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