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1、SOP含義是什么? 在顆粒測(cè)試中有什么作用?
SOP是英文Standard Operation Program的縮寫,含義是“標(biāo)準(zhǔn)化操作程序”,在實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制的儀器中一般都配有SOP。測(cè)試固定種類的樣品時(shí),可將測(cè)試經(jīng)驗(yàn)固定成為標(biāo)準(zhǔn)程序,啟動(dòng)此程序,樣品分散、測(cè)試記錄、數(shù)據(jù)分析、報(bào)告打印、系統(tǒng)清潔,整個(gè)測(cè)試過程實(shí)現(xiàn)一鍵操作。這不僅降低了操作人員勞動(dòng)強(qiáng)度,更重要的是減少了人為因素對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾,提高了測(cè)試結(jié)果的可比性。
2、何為激光粒度儀的測(cè)量下限?
激光粒度儀測(cè)量粒度的原理是米氏散射理論。米氏散射理論用數(shù)學(xué)語言精確地描述了折射率為n、吸收率為m的特定物質(zhì)的粒徑為d的球形顆粒,在波長(zhǎng)為λ單色光照射下,散射光強(qiáng)度隨散射角θ變化呈空間分布函數(shù),此函數(shù)也稱為散射譜。根據(jù)米氏散射理論可以得出顆粒越大,前向散射越強(qiáng)而后向散射越弱;隨著顆粒粒徑的減小,前向散射迅速減弱而后向散射逐漸增強(qiáng)。圖2是以波長(zhǎng)為尺度的大、中、小顆粒的散射譜示意圖。激光粒度儀正是通過設(shè)置在不同散射角度的光電探測(cè)器陣列,測(cè)試顆粒的散射光強(qiáng)分布(在極坐標(biāo)下),由此確定顆粒粒徑的大小。這種散射譜對(duì)于特定顆粒在空間具有穩(wěn)定分布的特征,因此稱此種原理的儀器為靜態(tài)激光粒度儀。
當(dāng)顆粒粒徑小到一定程度(波長(zhǎng)的1/10左右)時(shí),光強(qiáng)分布變成了兩個(gè)相互有重疊的圓。當(dāng)顆粒非常小時(shí),則前向圓和后向圓完全對(duì)稱(此時(shí)稱為瑞利散射)。所以當(dāng)粒徑為dm的顆粒,其散射光強(qiáng)分布與非常小顆粒的散射光強(qiáng)分布相似,以至不能被光電探測(cè)器陣列及后續(xù)的信號(hào)處理電路所分辨,則認(rèn)為dm就是激光粒度儀的測(cè)量下限
此極限還與激光波長(zhǎng)有關(guān),研究表明:紅光635 nm波長(zhǎng)的激光粒度儀的測(cè)量極限為50 nm,而藍(lán)光405 nm波長(zhǎng)的激光粒度儀的測(cè)量極限為30 nm。
理論上,靜態(tài)激光粒度儀欲分辨納米級(jí)的顆粒至少需要兩個(gè)條件:1,具有測(cè)量后向散射的光電探測(cè)器陣列;2,需要用波長(zhǎng)更短的激光器。在可見光的范圍內(nèi),30nm~50nm是靜態(tài)激光粒度儀的測(cè)量下限。
3、沉降法粒度測(cè)量原理
沉降法是通過測(cè)量顆粒在液體中的沉降速度來反映粉體粒度分布的一種方法。眾所周知,在液體中大顆粒沉降速度快,小顆粒沉降速度慢。沉降速度(V)與等效粒徑(D)的數(shù)量關(guān)系可以從下面的斯托克斯定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式得到:
式中
ρs:樣品密度
ρf :沉降介質(zhì)密度
η:沉降介質(zhì)粘度
g:重力加速度
從斯托克斯定律中我們可以看到,顆粒的沉降速度與等效粒徑的平方成正比,可見在重力沉降中顆粒越細(xì)沉降速度越慢。比如在相同條件下,兩個(gè)顆粒的粒徑比為10:1,那么它們的沉降速度之比為100:1。
可采用離心沉降法縮短測(cè)試時(shí)間,提高測(cè)試精度。離心狀態(tài)下粒徑與沉降速度的關(guān)系如下(符合離心狀態(tài)下的斯托克斯定律):
式中
ω:離心機(jī)角速度
r:顆粒到離心轉(zhuǎn)軸的距離
由于離心機(jī)轉(zhuǎn)速較高,ω2r遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于重力加速度g,因此同一個(gè)顆粒在離心狀態(tài)下的沉降速度Vc將遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于重力狀態(tài)下的沉降速度V,這就是離心沉降粒度分析儀可以縮短粒度分析時(shí)間的原因。
4、不適合用沉降法測(cè)試粒度的粉體有哪幾類?
1) 樣品比重接近于沉降介質(zhì)(如水)的粉體,因?yàn)樵诖藞?chǎng)合下,樣品與沉降介質(zhì)的密度差太小而難以沉降;
2) 團(tuán)聚類粉體,如磁性粉體;
3) 不同比重的混合粉體。
5、影響沉降法粒度測(cè)量結(jié)果重復(fù)性的因素有哪些?
1) 儀器本身基準(zhǔn)值是否穩(wěn)定;
2) 樣品是否經(jīng)過充分分散,如超聲分散、分散劑、沉降介質(zhì)等因素的影響;
3) 取樣方法是否規(guī)范,如從大堆物料中取樣,實(shí)驗(yàn)室干粉樣品的縮分,懸浮液取樣等;
4) 環(huán)境因素是否符合要求,如電壓是否穩(wěn)定,溫濕度變化等。
6、甘油在沉降介質(zhì)中的作用是什么?
甘油起增粘劑的作用。測(cè)量較粗或密度較大的樣品時(shí),加上一定比例的甘油可以有效限制較粗顆粒的沉降速度,減少大顆粒漏測(cè)現(xiàn)象。
7、什么是離心沉降徑向稀釋效應(yīng)?
在離心狀態(tài)下顆粒的運(yùn)動(dòng)方向是沿圓盤的半徑方向做發(fā)散運(yùn)動(dòng),離圓心越遠(yuǎn),顆粒之間水平方向的距離就越大,有些顆粒甚至沿著樣品池的兩側(cè)滑向底部,使檢測(cè)區(qū)內(nèi)的顆粒濃度變小,這就是離心沉降徑向稀釋效應(yīng),離心沉降徑向稀釋效應(yīng)會(huì)使測(cè)試結(jié)果的小顆粒部分含量降低。
8、顆粒“團(tuán)聚”的原因是什么?
顆粒“團(tuán)聚”是指多個(gè)顆粒粘附到一起成為“團(tuán)!钡默F(xiàn)象。團(tuán)聚的主要原因是顆粒所帶的電荷、水份、范德華力等表面能相互作用的結(jié)果。此外,由于表面粗糙,顆粒間的機(jī)械嚙合也會(huì)產(chǎn)生團(tuán)聚。顆粒越細(xì),比表面積越大,其表面能越大,團(tuán)聚的機(jī)率就越大。
9、樣品分散的方法
為了獲得一次粒度的正確數(shù)據(jù),粒度測(cè)試中常常需要將團(tuán)聚顆粒打開,形成顆粒單體并均勻分散在介質(zhì)中,這個(gè)操作稱為“分散”。激光粒度儀對(duì)分散系統(tǒng)的要求是“分散而不離析”。
顆粒在液體介質(zhì)中可以采用的濕法分散技術(shù)有:
超聲分散:利用超聲波在液體中傳播時(shí)的空化作用將團(tuán)聚體解聚;
機(jī)械攪拌分散:利用葉片旋轉(zhuǎn)的機(jī)械作用使團(tuán)聚顆粒解體并使顆粒在液體中均勻分布;
液體循環(huán):使用泵驅(qū)動(dòng)懸浮液高速流動(dòng),促使顆粒在整個(gè)分散系統(tǒng)中保持均勻分布并防止大顆粒沉降;
分散劑:有些樣品需要采用化學(xué)分散方法,即加入適量的分散劑改善顆粒表面的電性能以維持分散狀態(tài);
表面預(yù)處理:有些樣品與介質(zhì)之間不親和,表現(xiàn)為浮在水面,需要在入水前加入少量的乙醇或其它表面處理劑進(jìn)行預(yù)處理,以便使其在水中易于分散。
顆粒在空氣中可以采用干法分散技術(shù)。干法分散的核心部件是分散泵,分散泵的作用:1,利用氣源的高速氣流形成的負(fù)壓把干燥粉末吸入泵體與氣體混合;2,高速氣流又稱為紊流,顆粒在紊流中受到復(fù)雜的流體力學(xué)作用,包括正激波的沖擊、旋轉(zhuǎn)氣流的剪切、顆粒與器壁間碰撞及顆粒間碰撞等,使團(tuán)聚顆粒分離為單體達(dá)到分散的目的。
顆粒分散時(shí)需要注意:
顆粒分散前需了解它的特性,易碎的脆性顆粒要小心分散,如玻璃珠、煤粉;經(jīng)過表面包覆改性處理的顆粒慎用超聲分散;要求觀察原始自然狀態(tài)的材料不要分散;記錄結(jié)晶或其他化學(xué)反應(yīng)過程的不要分散。
10、如何檢查分散效果?
1) 顯微鏡法:在顯微鏡下觀察有無“團(tuán)聚”現(xiàn)象;
2) 50%顆粒濃度的流變實(shí)驗(yàn):分散劑效果越好,懸浮液的粘度越低;
3) 配置50%顆粒濃度加入分散劑,凡得到最小沉降顆粒體積,分散效果最好;
4) 配置好的懸浮液,測(cè)量不同分散時(shí)間的懸浮液濃度,若濃度沒有什么變化,說明已分散好。
(注:文章部分內(nèi)容來源于《顆粒測(cè)試基礎(chǔ)知識(shí)100問》)