中國(guó)粉體網(wǎng)訊
1.粒度儀的品質(zhì)指標(biāo)有哪些？
評(píng)價(jià)一臺(tái)粒度儀的品質(zhì)好壞主要有三個(gè)衡量指標(biāo)：
1) 檢測(cè)能力（Capacity of detection），分靈敏度和分辨力兩個(gè)概念。分辨力指在認(rèn)定誤差遵從正態(tài)分布條件下，在給定置信度（通常取99.7%，有時(shí)也取95%）下能檢出被測(cè)物質(zhì)的最小量值；靈敏度指被測(cè)物質(zhì)的量或濃度改變一個(gè)單位時(shí)，分析信號(hào)值的變化大小。
2) 重復(fù)性（又稱(chēng)精度Precision），是指多次重復(fù)測(cè)量同一量值時(shí)各次測(cè)定值之間彼此相互一致的程度，統(tǒng)計(jì)上即是指n次測(cè)量中平均到每一次測(cè)量上的標(biāo)準(zhǔn)偏差:
3) 準(zhǔn)確度（Accuracy），是指一定實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定的量值平均值與真值相符合的程度。這里的“真值”指有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Certified reference material，CRM）證書(shū)上給出的標(biāo)準(zhǔn)值，實(shí)際上任何定值方法包括絕對(duì)法都有誤差，這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值只是真值的較為可靠的近似值。
2.如何測(cè)量粒度儀的分辨力？
和一般分析儀器不同，粒度儀的檢測(cè)能力這一項(xiàng)，靈敏度基本上不測(cè)，分辨力測(cè)量分二種情況，即分辨力高的和低的。如激光粒度儀分辨力低，國(guó)際上不測(cè)。我國(guó)目前采用的辦法是把分辨力定義為二個(gè)粒度峰的雙峰分布可以分辨開(kāi)的粒度間隔。顯然，不同粒度段，如此定義的分辨力會(huì)不一樣。我們規(guī)定的粒度間隔為5μm到15μm，二個(gè)粒度峰應(yīng)該分開(kāi)，分辨力合格，否則不合格。又如光阻法液體顆粒計(jì)數(shù)器，它的分辨力高，分辨力通常定義為:
式中：
σ：本儀器測(cè)得的單峰分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差
σP：提供的CRM的單峰分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
3.影響重復(fù)性有哪些因素？
1) 儀器或方法的穩(wěn)定性；
2) 取樣方法是否具有代表性；
3）樣品分散是否充分；
4）操作過(guò)程是否規(guī)范；
5）環(huán)境（包括電壓、溫度、電磁干擾等）因素。
4.如何保證粒度儀的重復(fù)性?
1) 儀器系統(tǒng)必須穩(wěn)定可靠，包括信號(hào)傳輸系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理、抗干擾等；
2) 系統(tǒng)配備循環(huán)分散攪拌裝置；
3) 儀器供應(yīng)商應(yīng)具備提供技術(shù)指導(dǎo)的能力；
4) 儀器具有標(biāo)準(zhǔn)化操作規(guī)程功能或操作者的操作規(guī)范化；
5) 重視儀器和操作之外的因素，包括樣品因素和環(huán)境因素等。
5.影響粒度儀準(zhǔn)確性有哪些因素？
1) 儀器的制造水平和精度，比如鏡頭精度和分辨力、探測(cè)器靈敏度等；
2) 數(shù)據(jù)處理精度，比如激光粒度反演算法的精度等；
3) 準(zhǔn)確性標(biāo)定方法，是否通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)儀器進(jìn)行了全量程標(biāo)定；
4) 循環(huán)分散系統(tǒng)性能是否可靠；
5) 系統(tǒng)的重復(fù)性是否符合要求。
6.激光粒度儀的計(jì)量指標(biāo)
1) 測(cè)量重復(fù)性：對(duì)同一粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重量（體積）中位直徑D50重復(fù)測(cè)量時(shí)，儀器測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于3%。
2) 測(cè)量相對(duì)誤差：對(duì)粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的D50測(cè)量時(shí)，儀器測(cè)量值與粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)稱(chēng)值間的相對(duì)誤差不大于表1中所列技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)：
3) 儀器分辨力：根據(jù)儀器在1μm~20μm測(cè)量范圍內(nèi)對(duì)兩個(gè)單峰分布粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分辨能力，分為A、B兩個(gè)等級(jí)，其中能分辨5#、6#(具體技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)第70條)兩個(gè)粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)D50的儀器定為A級(jí)，不能分辨的儀器定為B級(jí)。
7.影響激光粒度儀分辨力的因素有哪些？
1) 探測(cè)器數(shù)量，數(shù)量越多分辨力越高。
2) 反演算法的優(yōu)劣，好的反演算法分辨力高。
8.為什么對(duì)粒度儀進(jìn)行量值比對(duì)？
粒度儀需要進(jìn)行量值比對(duì)的理由有三個(gè)：
1) 目前我國(guó)使用的國(guó)內(nèi)外粒度儀種類(lèi)較多，品質(zhì)參差不齊，用戶(hù)又遍及各個(gè)粉體行業(yè)，如醫(yī)療、航空、電子、冶金、采礦、建材、環(huán)保等部門(mén)，其粒度、顆粒計(jì)數(shù)及顆粒濃度測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠與否，直接關(guān)系到科學(xué)研究、產(chǎn)品質(zhì)量、人身安全、計(jì)量仲裁等的結(jié)果評(píng)價(jià)。
2) 人們實(shí)際遇到的顆粒，形狀都是不規(guī)則的。因此，不同粒度測(cè)量原理的粒度儀，測(cè)得的粒度數(shù)據(jù)肯定是不同的。而現(xiàn)有粒度儀的國(guó)家和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)又都沒(méi)有給出相應(yīng)的準(zhǔn)確度、重復(fù)性和分辨力的量化指標(biāo)，那么各粒度儀生產(chǎn)廠商是如何保證其粒度儀的品質(zhì)呢？?jī)x器出廠前要刻度，到了用戶(hù)手里，在日常使用中要進(jìn)行校準(zhǔn)，還應(yīng)定期到計(jì)量部門(mén)進(jìn)行檢定。因此，如何判別粒度儀刻度對(duì)不對(duì)，如何進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)，是亟需解決的頭等大事。
3) 新的標(biāo)準(zhǔn)，以及新的計(jì)量檢定規(guī)程的制訂，迫切需要量值比對(duì)數(shù)據(jù)作為制訂依據(jù)。
9.如何對(duì)粒度儀進(jìn)行量值比對(duì)？
1）粒度儀比對(duì)的定義：比對(duì)是指在規(guī)定的條件下，對(duì)相同準(zhǔn)確度等級(jí)或指定不確定度范圍的同種顆粒測(cè)量?jī)x器重現(xiàn)性的量值之間比較的過(guò)程；
2）參比單位：國(guó)內(nèi)外粒度儀生產(chǎn)廠商及粒度儀使用單位等；
3）組織單位：由計(jì)量部門(mén)和中國(guó)顆粒學(xué)會(huì)等權(quán)威部門(mén)組織實(shí)施；
4）比對(duì)實(shí)施程序：比對(duì)一般遵照以下程序進(jìn)行：
4.1 征集參比單位；
4.2 組織單位進(jìn)行前期實(shí)驗(yàn)，包括傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)和運(yùn)輸特性實(shí)驗(yàn)；起草比對(duì)實(shí)施方案，并征求參比單位的意見(jiàn)；
4.3 比對(duì)組織單位召集比對(duì)實(shí)施方案研討會(huì)，確定比對(duì)方案；
4.4 比對(duì)組織單位依據(jù)比對(duì)方案的規(guī)定，運(yùn)送傳遞標(biāo)準(zhǔn)(或樣品)，直接把樣品寄至參比單位；參比單位開(kāi)展比對(duì)實(shí)驗(yàn)，報(bào)批比對(duì)數(shù)據(jù)及資料；
4.5 比對(duì)組織單位撰寫(xiě)比對(duì)總結(jié)報(bào)告；
4.6 比對(duì)組織單位召開(kāi)比對(duì)總結(jié)會(huì)；
4.7 比對(duì)數(shù)據(jù)向參比單位和社會(huì)公開(kāi)發(fā)布；
5）比對(duì)周期：量值比對(duì)工作一般2~3年組織一次。
10.作為顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有什么要求？
粒度儀的檢定和校準(zhǔn)需采用顆粒有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM），和一般標(biāo)物（Reference Material，RM）不同，CRM是經(jīng)過(guò)定值的，定值數(shù)據(jù)公開(kāi)發(fā)布。我國(guó)對(duì)一級(jí)CRM的定值有一定規(guī)定，必須采用：①絕對(duì)測(cè)量法；②由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確、可靠的方法協(xié)同定值；③兩種以上不同原理的準(zhǔn)確的、可靠的方法。對(duì)顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，目前國(guó)內(nèi)認(rèn)定絕對(duì)測(cè)量方法，即顯微鏡法，其刻度可溯源到長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)。通常標(biāo)尺刻度為10μm，現(xiàn)有最小已達(dá)到416nm。
好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，除了定值要準(zhǔn)，還要求①材質(zhì)穩(wěn)定性好，一定時(shí)間（如1年）內(nèi)粒度值穩(wěn)定；②單分散性好，即粒度分布的變異系數(shù)越小越好，通常一級(jí)標(biāo)物的分散度≤3%，二級(jí)標(biāo)物的分散度在3%~8%間；③球形度好，要求圓形度達(dá)到95%~98%。
（注：文章部分內(nèi)容來(lái)源于《顆粒測(cè)試基礎(chǔ)知識(shí)100問(wèn)》）
