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1.校準(zhǔn)用粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)指標(biāo)
應(yīng)使用經(jīng)政府計(jì)量行政部門(mén)批準(zhǔn)的，粒徑分布在儀器測(cè)量范圍內(nèi)的球形粒度有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。具體技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1：
2.什么叫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度？
測(cè)量不確定度定義為“表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性，與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)”。從定義可以看出，不確定度是對(duì)測(cè)量結(jié)果而言，表征結(jié)果的分散程度，因此它可以用定量的數(shù)字來(lái)描述，即它是一個(gè)定量概念。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)說(shuō)，其定值結(jié)果的不確定度由3部分組成，分別為：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性引起的不確定度，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不穩(wěn)定性引起的不確定度以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值過(guò)程帶來(lái)的不確定度。將定值不確定度與均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度按照平方和開(kāi)方的方法疊加就給出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，記為uc。該合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以因子（該因子稱(chēng)為包含因子）得出的不確定度稱(chēng)為擴(kuò)展不確定度或稱(chēng)總不確定度，記為U。在給出擴(kuò)展不確定度時(shí)應(yīng)指明包含因子（記為k）的數(shù)值，該值與要求的置信概率與自由度有關(guān)。
3.什么叫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粒徑分布變異系數(shù)？
變異系數(shù)又稱(chēng)“標(biāo)準(zhǔn)差率”，是衡量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各顆粒粒徑變異程度的一個(gè)統(tǒng)計(jì)量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒徑分布變異系數(shù)用于表示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的顆粒粒徑分散程度，常用標(biāo)準(zhǔn)差或標(biāo)準(zhǔn)差與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平均粒徑的比值的百分?jǐn)?shù)表示，后者也稱(chēng)分散度。當(dāng)進(jìn)行兩個(gè)或多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒徑分布變異程度的比較時(shí)，若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的平均粒徑相同，粒徑分布變異系數(shù)可以直接利用標(biāo)準(zhǔn)差表示；若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的平均粒徑不同，粒徑分布變異系數(shù)則需要用標(biāo)準(zhǔn)差與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平均粒徑的比值的百分?jǐn)?shù)表示。
4.如何表征和測(cè)量顆粒形狀？
顆粒形狀簡(jiǎn)稱(chēng)粒形，目前顆粒形狀只對(duì)其投影面的外形輪廓線(xiàn)進(jìn)行測(cè)量和研究，包括輪廓線(xiàn)外形及其粗糙度。
外形研究常見(jiàn)的是對(duì)一些特殊形狀的表征，如棒狀、薄片狀、球狀等。對(duì)棒狀、薄片狀，測(cè)量其長(zhǎng)、寬、厚即可；接近球形的顆粒，其球形度數(shù)據(jù)也非常重要，通常能測(cè)量的是投影面的圓形度，如顆粒有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，要求圓形度達(dá)到95%~98%。
投影面的外形輪廓線(xiàn)的外形定量描述，目前采用的是對(duì)輪廓線(xiàn)在極坐標(biāo)下傅立葉（Rourier）級(jí)數(shù)展開(kāi)的方法，得到一些Rourier描述符，其低階Rourier系數(shù)表現(xiàn)出外形的主要圖像特征，如零階表示的是圓，加上一階表示出偏心度，加上二階表示出橢圓度，加上三階表示出三角性，加上四階表示出四方性，等等。
外形輪廓線(xiàn)的粗糙程度表述，目前有下面幾種方式：
1、由等效球（或圓）和顆粒實(shí)際封閉曲面（或邊界輪廓線(xiàn)）間半徑均方差度量，記作CR。
2、由等效球體的表面積除以顆粒表面的實(shí)際表面積，或由顆粒投影等效圓截面的周長(zhǎng)除以顆粒投影輪廓線(xiàn)的實(shí)際周長(zhǎng)度量，記作Cl。
3、Wadell認(rèn)為，按機(jī)械工程上粗糙度定義，凸緣尖峰的尖銳度是主要的，對(duì)摩擦起主要作用。給出的粗糙度Cw，與凸緣點(diǎn)數(shù)目、各凸緣點(diǎn)處曲率半徑以及外形輪廓線(xiàn)的最大內(nèi)接圓半徑有關(guān)。
4、Fourier描述符的高階系數(shù)可反映出輪廓線(xiàn)的粗糙程度，記作CF。
5、我國(guó)學(xué)者胡榮澤和其合作者，從旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)性著手，認(rèn)為對(duì)稱(chēng)性的變化速度可反映出外形輪廓線(xiàn)的曲折程度，即粗糙度Cα。
6、粗糙度的分維測(cè)量值，記作CD。
以上外形和粗糙度分析，目前皆可在圖像儀上實(shí)現(xiàn)。
5.透過(guò)法測(cè)量平均粒度和表面積的原理及其適用范圍如何？
在層流范圍，流體透過(guò)多孔介質(zhì)（如顆粒堆積體）的流動(dòng)服從達(dá)西（Darcy）定律，即流動(dòng)速度和導(dǎo)致使流動(dòng)的壓強(qiáng)梯度成正比，比例系數(shù)即是滲透率，由滲透率可以計(jì)算多孔介質(zhì)的比表面積、平均粒度和孔徑大小。
在應(yīng)用過(guò)程中，氣透法用的較多，如粉末冶金領(lǐng)域應(yīng)用費(fèi)氏儀（Fisher Sub sieve sizer），水泥行業(yè)應(yīng)用布萊恩（Blaine）儀。費(fèi)氏儀應(yīng)用調(diào)節(jié)閥，使低壓端每次實(shí)驗(yàn)保持恒定，測(cè)量高壓端壓力和孔隙度，由預(yù)先計(jì)算好的計(jì)算圖板，可直接讀出比表面積和平均粒度（把顆粒看成球狀）。布萊恩儀是個(gè)動(dòng)態(tài)方法，壓差高度由h1變化到h2所需時(shí)間為t，按t與比表面積的關(guān)系，計(jì)算出比表面積。
方法的適用范圍：
1，要求堆積體或壓塊的孔結(jié)構(gòu)均勻，不均勻孔結(jié)構(gòu)通常是團(tuán)聚造成的，所以此方法不能用于小于5μm的細(xì)粉測(cè)量。此外，對(duì)于薄片狀顆粒和立方體狀顆粒，顆粒堆積的孔結(jié)構(gòu)也是不可能各向同性的。
2，達(dá)西公式要求氣體是不可壓縮的，與顆粒不發(fā)生相互作用，即不發(fā)生化學(xué)的、吸附的、電的、電化學(xué)的作用和毛細(xì)效應(yīng)；
3，由滲透率計(jì)算比表面積和平均粒度時(shí)，曾引入水力半徑概念，即它由多孔介質(zhì)內(nèi)孔隙空間的體積與孔通道的表面積之比進(jìn)行度量，因此孔隙度大小對(duì)測(cè)量結(jié)果影響很大，通常規(guī)定某一定值。
6.什么是一次顆粒？什么是二次顆粒？
未團(tuán)聚的顆粒稱(chēng)為一次顆粒，有團(tuán)聚的顆粒，稱(chēng)為二次顆粒，團(tuán)聚顆粒再團(tuán)聚形成的顆粒稱(chēng)為三次顆粒，以此類(lèi)推。顆粒堆積體的孔隙度受團(tuán)聚的影響極大，舉例說(shuō)，對(duì)同一大小的球體，它形成的堆積體孔隙度約0.38，與球的尺寸無(wú)關(guān)�，F(xiàn)在如果設(shè)想球狀粉形成大小劃一的球狀團(tuán)粒，那么由球狀團(tuán)粒堆積的堆積體，除了每個(gè)團(tuán)粒“內(nèi)部”孔隙度是0.38，這些團(tuán)粒堆積的“外部”孔隙度也是0.38，堆積體的總孔隙度變?yōu)?.38+0.38×(1-0.38)=0.62。這種團(tuán)聚效應(yīng)，對(duì)于<0.5μm的細(xì)粉是必須考慮的，加上三次團(tuán)聚，四次團(tuán)聚等，它可以解釋為什么細(xì)粉堆積體的孔隙度往往高于0.7，以及透過(guò)法對(duì)它測(cè)出的表面積往往偏低。
7.什么是內(nèi)表面積？什么是外表面積？
所謂“內(nèi)”“外”表面積是相對(duì)于吸附法和透過(guò)法而言的，對(duì)多孔體或顆粒堆積體，吸附法測(cè)量的是“內(nèi)”表面積，除了貫通孔，還包括盲孔的孔壁面積，對(duì)于顆粒堆積體，也包括顆粒內(nèi)孔(不包括閉孔)的孔壁面積；而透過(guò)法則不然，測(cè)出的表面積僅是外表面積，不包括盲孔或顆粒內(nèi)孔的表面積。在粘滯流測(cè)量范圍，它還和透過(guò)法計(jì)算式中引用水力學(xué)半徑有關(guān)。因此，有人改造現(xiàn)有的氣透法儀器，在分子流范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)量，以期望得到的表面積和吸附法一致。
8.氣體吸附法的主要試驗(yàn)方法有哪些？
1) 靜態(tài)體積法
在靜態(tài)體積法中，將已知量的氣體通到自動(dòng)恒定吸附溫度的樣品管內(nèi)。氣體在樣品表面發(fā)生吸附，固定空間內(nèi)的氣體壓力不斷降低，直到吸附質(zhì)與吸附氣體達(dá)到平衡。平衡壓力下吸附質(zhì)的量就是供氣量與殘留在氣相中的吸附氣體量之差。
2) 動(dòng)態(tài)吸附法
動(dòng)態(tài)吸附法與靜態(tài)體積法密切相關(guān)，差別在于氣體不是按一次通入，而是以低速連續(xù)的方式供給樣品。測(cè)定壓力隨時(shí)間的變化情況，并仔細(xì)監(jiān)控流速。通過(guò)比較通入吸附氣體時(shí)的壓力升高速度和使用非吸附氣體(如氦氣)進(jìn)行獨(dú)立校準(zhǔn)時(shí)的壓力升高速度來(lái)確定吸附量。由于氣體是連續(xù)供給的，這種分析方法所需時(shí)間比靜態(tài)體積法要短。但應(yīng)確保流動(dòng)速度足夠低，以使吸附物質(zhì)與吸附質(zhì)始終接近平衡。
3) 流動(dòng)色譜法
將已知濃度的吸附氣體和非吸附載氣(如氦氣)的混合物連續(xù)流過(guò)樣品管。在低溫下由于樣品發(fā)生吸附，吸附氣體的濃度降低，氣體檢測(cè)器(通常為一個(gè)熱導(dǎo)池)記錄的隨時(shí)間變化的信號(hào)上會(huì)產(chǎn)生一個(gè)吸附峰。移開(kāi)杜瓦瓶，則會(huì)記錄一個(gè)脫附峰。較尖銳的脫附峰更適于計(jì)算吸附等溫線(xiàn)。峰的尖銳程度與樣品恢復(fù)到環(huán)境溫度的速度有關(guān)。
4) 重量法
在重量法中，吸附氣體量由樣品質(zhì)量的增加來(lái)計(jì)算。吸附氣體的壓力通常以與靜態(tài)體積法一樣的方式逐漸增加或降低。該方法無(wú)需校準(zhǔn)儀器的體積。需要一臺(tái)靈敏的天平，并進(jìn)行浮力修正。
9.如何測(cè)量<1m2/g的小比表面積？
通常情況，吸附法測(cè)量比表面積的儀器裝置都存在一定的死空間，而死空間大小則在很大程度上決定了比表面積測(cè)量值的絕對(duì)誤差。因此，測(cè)量<1m2/g小比表面積誤差比較大。目前有兩種解決辦法：1，吸附質(zhì)氮?dú)鈸Q為氪氣，因?yàn)殡礆夥肿咏孛娣e比氮?dú)夥肿有〉亩�，從而�?duì)同樣比表面積的樣品，吸附量可大大增加；2，設(shè)法改裝吸附裝置或變靜態(tài)吸附為流動(dòng)吸附，增加樣品量，從而增加吸附量。
10.影響B(tài)ET比表面積測(cè)試結(jié)果的主要因素有哪些？
第一，和樣品預(yù)處理時(shí)間有關(guān)。以氫氧化鎳為例，它的處理時(shí)間至少需要8h，由于其干燥過(guò)程容易板結(jié)，故處理溫度不宜過(guò)高（一般90°C），由于處理溫度不夠高，需用加長(zhǎng)時(shí)間來(lái)彌補(bǔ)。
第二，和樣品的處理溫度有關(guān)。以氧化鋁為例，它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度，容易造成測(cè)量結(jié)果偏低，且BET測(cè)量曲線(xiàn)的線(xiàn)性很差。
第三，和處理時(shí)的真空度有關(guān)。真空度偏低，使真空室的飽和蒸汽壓偏高，樣品表面處理不干凈，這樣都造成測(cè)量結(jié)果偏低（個(gè)別樣品除外）。
第四，和稱(chēng)樣量多少有關(guān)。樣品量的多少和其自身的比表面的大小有關(guān)的，一般比表面越大，稱(chēng)樣量越少。但是在樣品管體積一定的情況下，量太多容易造成管路堵塞，太少容易出現(xiàn)脫附峰拖尾。所以選擇合適的稱(chēng)樣量是很有必要的。
第五，和測(cè)試樣品的自身吸附特性有關(guān)。大部分樣品處理后的比表面都大于處理前的比表面，但有的樣品未處理時(shí)比表面很大，處理后反而變小，
第六，和儀器的類(lèi)型有關(guān)，一般來(lái)說(shuō)，靜態(tài)容量法測(cè)得結(jié)果比流動(dòng)色譜法測(cè)得的結(jié)果更加準(zhǔn)確，這是由于前者測(cè)量的是吸附數(shù)據(jù)，后者測(cè)量的是脫附數(shù)據(jù)。若樣品中存在不規(guī)則的孔，氮分子進(jìn)入孔內(nèi)后，脫附時(shí)，由于出口很小，就有可能不出來(lái)。造成脫附的數(shù)據(jù)失真。此外，由于熱擴(kuò)散的影響，也增加流動(dòng)色譜法測(cè)量誤差。
（注：文章部分內(nèi)容來(lái)源于《顆粒測(cè)試基礎(chǔ)知識(shí)100問(wèn)》）
