中國粉體網(wǎng)訊  隨著超細粉體材料研究的深入，其應用在國民經(jīng)濟各領(lǐng)域尤其是一些新興高科技領(lǐng)域的作用重大。超細粉體的表征是進行粉體分析研究和加工應用的基礎(chǔ)，包括粒度分析、比表面積的測定、化學成分及物理結(jié)構(gòu)的表征及團聚體的表征等。

1、超細粉體的粒度分析

顆粒粒度是指物料經(jīng)過細分散后尺寸的狀態(tài)，可以用于超細粉體粒度分析的主要方法有：激光衍射散射法、沉降法、電阻法和電鏡法。

激光衍射散射法中應用最多的是激光衍射粒度儀，該儀器在假定粉體顆粒為球形、單分散條件基礎(chǔ)上，利用光的散射現(xiàn)象測量顆粒大小，顆粒尺寸越大，散射角越��；顆粒尺寸越小，散射角越大。

其優(yōu)點是：測量范圍廣（0.5～300μm）、結(jié)果精確度高、測量時間短、操作方便、能得到樣品體積的分布。缺點是：對于檢測器的要求高、不同儀器檢測結(jié)果對比性差、分辨率較低、不適于測量粒度分布范圍很窄的樣品。

沉降法在油漆和陶瓷行業(yè)是一個傳統(tǒng)的測量方法，測量范圍一般為44μm以上；用于沉降法的儀器造價雖然較低，但與激光粒度儀相比，其測量時間長、速度慢，不利于重復分析，測量結(jié)果往往受操作手法及環(huán)境溫度影響，對于2μm以下的顆粒會因布朗運動導致測量結(jié)果偏小。

電阻法又叫庫爾特法，適合于測量粒度均勻（即粒度分布范圍窄）的粉體樣品，也適用于測量水中稀少的固體顆粒的大小和個數(shù)，所測的粒徑為等效電阻徑，測試所用的介質(zhì)通常是導電性能較好的生理鹽水。

與其他粒度測定方法相比，庫爾特法分辨率最高，而且測量時間短、重復性和代表性較好、操作簡便誤差較�。蝗秉c是：動態(tài)范圍較小、易被顆粒堵塞使測量中止、測量下限不夠小，一般測量下限為1μm。

電鏡法，電鏡主要分為掃描電鏡、透射電鏡、掃描隧道電鏡等。通過電鏡掃描，可以直觀地觀測到顆粒形狀信息，試驗過程中要求顆粒處于良好的分散狀態(tài)；要獲得準確的結(jié)果，需要大量的電鏡圖片進行統(tǒng)計。

在實際應用中,由于大部分顆粒的形狀是不規(guī)則的,精確測量它們的粒徑較困難。在實際操作中,必須根據(jù)待測樣品的性質(zhì)、儀器適用范圍、實驗條件等因素來選擇合適的測量方法。按照一般規(guī)律,顆粒粒度的測量,應選取與顆粒應用時的特性最接近的方法。測量時的介質(zhì),應選取應用時的介質(zhì)。顆粒的形狀對結(jié)果影響較大時,往往采用形狀系數(shù)的方法進行修正。顆粒粒度組成特性是又一重要的參數(shù)。常用的粒度組成特性的表示方法有列表法、圖解法、矩值法和函數(shù)法。

2、比表面積的測量方法

在材料細分散的制備中，由于顆粒尺寸越來越小，形成了越來越多顆粒表面，引起表面能的巨大變化，用比表面積的概念把顆粒表面積與顆粒尺寸聯(lián)系起來，即：體積比表面積=顆粒總表面積/顆�？傮w積；質(zhì)量比表面積=顆�？偙砻娣e/顆粒總質(zhì)量。

在實際應用中，粉體的比表面積可以通過浸濕熱法、吸附法以及透過法幾種方法來測量，采取哪種方法要根據(jù)測量要求和物料、設(shè)備等條件決定。

3、化學成分和物理結(jié)構(gòu)的表征方法

化學組成的表征方法有很多種,主要分為化學反應分析法和儀器分析法。化學分析法具有足夠的準確性和可靠性。對于化學穩(wěn)定性好的粉體材料來說,經(jīng)典化學分析方法則受到限制。相比之下，儀器分析顯示出獨特的優(yōu)越性。掃描電子顯微鏡的優(yōu)點是景深大、圖像立體、放大倍數(shù)高、制樣簡單、樣品的電子損傷小，可直接探測樣品表面成分，對微區(qū)的化學成分進行分析。結(jié)合X射線多晶衍射法所建立的物相分析，可彌補一般的化學分析、原子光譜分析都只能確定樣品中存在哪些元素，而不能確定這些元素組成了哪些物相的問題。

在晶態(tài)表征方面，X射線衍射(XRD)是應用較廣的一種粉體晶態(tài)的測試方法。此外,電子衍射(ED)法可用于粉體物相、粉體中個別顆粒直至顆粒中某一區(qū)域的結(jié)構(gòu)分析；高分辨率電子顯微分析(HREM)、掃描隧道顯微鏡(SEM)分析粉體的空間結(jié)構(gòu)和表面微觀結(jié)構(gòu)。

4、團聚態(tài)的表征

團聚體的性質(zhì)可分為團聚體的尺寸、形狀、分布、含量；團聚體的氣孔率、氣孔尺寸及分布；團聚體的密度、內(nèi)部顯微結(jié)構(gòu)、強度；團聚體內(nèi)一次顆粒之間的鍵合性質(zhì)等。人們通常關(guān)心的是團聚體的尺寸和強度。目前常用的團聚體表征方法主要有顯微結(jié)構(gòu)觀察法、素胚密度-壓力法、壓汞法以及多狀態(tài)比較法等。

針對團聚體的大小和團聚程度，目前較常用的測試方法如沉降法、相干光譜法等類似的方法所測得的粒度為微粉團聚體的大小,即團聚顆粒的粒徑。一般取50%累積質(zhì)量所對應的直徑作表征量。

團聚體在一定外力作用下可以被破壞,這個力的大小表征了團聚體的強度。壓汞法主要用于測量團聚體破碎強度與含量。它是利用測定成型過程中粉體素坯中的氣孔分布變化以推斷團聚體完全破碎強度以及一定壓力下素坯團聚體含量。

多狀態(tài)比較法是通過使用超聲波、濕磨和干磨等方法對粉體進行處理來改變粒子的分散狀態(tài),通過測定相應的物體粒徑變化來表征團聚體的強度。

小結(jié)：

目前，國內(nèi)超細粉體的制備與檢測技術(shù)、產(chǎn)品性能質(zhì)量及理論研究等方面與先進國家相比還有一定的差距。隨著研究的深入，超細粉體達到產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)之后，在很多高端領(lǐng)域的應用將有很廣闊的前景。

參考資料：

王覓堂等.超細粉體的團聚機理和表征及消除

潘志東等.超細粉體的制備與表征

馮文超等.超細粉體表征方法及應用進展