中國粉體網(wǎng)訊  顆粒是物質(zhì)存在的普遍形態(tài)，涉及固、液、氣三相，通常指固體顆粒，如各種礦物、粉體材料、藥物、塵埃等，顆粒材料在醫(yī)藥、建筑、化工和環(huán)保等不同領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，顆粒大小、形狀和分布形式等參數(shù)與顆粒材料的理化特性密切相關(guān)。顆粒測試技術(shù)是表征顆粒參數(shù)的重要手段，不同領(lǐng)域、不同原理的顆粒測試技術(shù)近年來均取得新的進(jìn)展，得到各行業(yè)的密切關(guān)注。

顆粒測試方法 

1.篩分法

篩分法是最簡單且被廣泛采用的顆粒測試方法，其是用不同“目”對顆粒進(jìn)行篩分，從而獲得顆粒尺寸大小及分布。目前，篩分法的最細(xì)“目”為30~40μm，該方法測試范圍20~100μm。一般情況下，當(dāng)粒度大于40μm時(shí)，常選用篩分法進(jìn)行分析。

篩分法分類及特點(diǎn)

篩分法測試結(jié)果直觀，便于理解，是所有方法中最簡單的一種。但目前基于篩分法的儀器沒有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，克服篩孔尺寸或校準(zhǔn)尺寸隨時(shí)間的變化較為困難，另外，其分辨率較低，對粒度小于30μm以下的超細(xì)顆粒并不適用，這是限制篩分法發(fā)展的關(guān)鍵因素。

2.沉降法

沉降法是根據(jù)Stokes定律來測定粒度分布的一種間接測試法。

沉降法原理圖

該方法的測試范圍2~74μm。

沉降法分類及特點(diǎn)

沉降法分辨率高，當(dāng)粒度分布不規(guī)則或呈現(xiàn)“多峰”情況時(shí)，更能突出該方法的優(yōu)點(diǎn)。但只有被測顆粒需滿足球形單分散條件才能應(yīng)用Stokes定律，其測試時(shí)間較長、操作相對復(fù)雜。目前，重力沉降與離心沉降相結(jié)合的新式沉降儀應(yīng)用廣泛，是一種傳統(tǒng)理論與現(xiàn)代技術(shù)相結(jié)合的儀器，在智能化、自動化方面是很大的進(jìn)步。

3.電阻法

電阻法最早由英國CoulterWH提出，又稱Coulter計(jì)數(shù)法，其是依據(jù)均勻分散在電解液中的顆粒通過小孔管的小孔時(shí)，由于顆粒排開部分電解液而導(dǎo)致電阻發(fā)生變化，產(chǎn)生電壓脈沖，脈沖經(jīng)過放大、甄別和計(jì)數(shù)，從演算的數(shù)據(jù)可測得顆粒大小分布。

電阻法原理圖

該方法的測試范圍0.5～1000μm。

電阻法因其測量迅速、重復(fù)性好、分辨率高、分析結(jié)果精確等優(yōu)點(diǎn)在各領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。此外，該方法不受顆粒材質(zhì)、形貌、折射率以及光學(xué)特性的影響，幾乎適用于所有類型顆粒的測量。但其易發(fā)生堵孔故障，小孔管的孔徑越小，對電解質(zhì)的雜質(zhì)含量要求越高。隨著技術(shù)發(fā)展，研究實(shí)時(shí)在線、實(shí)現(xiàn)連續(xù)測量和滿足各行業(yè)實(shí)時(shí)監(jiān)測是電阻法的發(fā)展方向。

4. 顯微鏡法

顯微鏡法是唯一一個可以直接觀察顆粒形貌且能實(shí)現(xiàn)單個顆粒測量的顆粒分析方法，該方法首先將待測樣品放大，然后經(jīng)CCD攝像機(jī)成像，圖像通過采集卡由模擬信號變成數(shù)字信號并存儲于計(jì)算機(jī)中，最后根據(jù)特定方法計(jì)算各個顆粒的粒度。

顯微鏡法原理圖

顯微鏡法分類及特點(diǎn)

該方法的測試范圍0.8～150μm。

直觀是顯微鏡法最突出的特點(diǎn)，隨著數(shù)字圖像處理技術(shù)的發(fā)展，對顯微鏡法的理論研究更加深入且其應(yīng)用范圍更加廣泛。

5. 光散射法

光散射法是目前發(fā)展最快、應(yīng)用范圍最廣的顆粒測試方法，其在石油化工、水利治理、地質(zhì)、環(huán)境演變、制藥、水泥生產(chǎn)、河流泥沙以及粉末冶金等領(lǐng)域均有應(yīng)用。光散射法分為靜態(tài)光散射法(SLS)和動態(tài)光散射法(DLS)兩大類。

5.1靜態(tài)光散射(SLS)法

SLS法于1976年被Swithenbank等人首次提出，其基于夫瑯禾費(fèi)衍射、Mie散射和Doppler光散射理論等理論，依據(jù)不同顆粒散射能量空間分布的差異來確定顆粒的大小。

該方法主要用于測量范圍0.5～300μm。

SLS原理圖

基于SLS原理的激光粒度儀是各領(lǐng)域使用最多的顆粒測試類儀器。

5.2動態(tài)光散射(DLS)法

DLS是目前分析亞微米級顆粒的主要方法，1964年Cummins首次提出DLS，到1976年才生產(chǎn)出產(chǎn)品，但僅限專業(yè)人員使用。該方法以布朗運(yùn)動和動態(tài)光散射為理論依據(jù)，測試范圍3～1000nm，測試下限3～5nm。

SLS與DLS的比較

6.超聲衰減譜法

經(jīng)典的聲學(xué)理論模型-ECA是超聲衰減譜法的主要理論模型，其是根據(jù)超聲波在顆粒兩相介質(zhì)傳遞過程中的衰減譜來表征顆粒粒度分布。該方法的測量范圍0.005～3000μm。

近年來，對超聲衰減譜法的理論研究也取得新進(jìn)展，通過對超聲衰減譜法的反演算法-遺傳算法及散射和衰減系數(shù)進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化，其算法具有更好的穩(wěn)定性和抗噪性。

超聲衰減譜法操作便捷、測量時(shí)間短、對高濃度樣品可實(shí)現(xiàn)非浸入式在線分析，但目前僅能實(shí)現(xiàn)濃度測量。

7.小角X射線散射法(SAXS)

SAXS是表征納米級顆粒的常用方法。當(dāng)X射線照射樣品時(shí)，相應(yīng)的散射角2ϴ≤5°時(shí)，稱為X射線小角散射，這種散射效應(yīng)的根本原因是物質(zhì)內(nèi)部1至數(shù)納米尺度的電子密度的起伏。

該方法的測試范圍1～300nm，如果儀器的光強(qiáng)很高，測量下限可小于1nm。隨著SAXS技術(shù)的發(fā)展，SAXS的應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓展。

顆粒測試不同方法比較

顆粒表征體系及應(yīng)用方向

顆粒/粉體工業(yè)樹

部分顆粒測試儀器相關(guān)公司一覽：(排名不分先后)

丹東百特儀器有限公司

http://www.bettersize.com/

珠海歐美克儀器有限公司

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大昌洋行（上海）有限公司

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濟(jì)南微納顆粒儀器股份有限公司

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諾澤流體科技（上海）有限公司

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北京誠驛恒儀科技有限公司

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北京飛馳科學(xué)儀器有限公司

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成都精新粉體測試設(shè)備有限公司

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珠海真理光學(xué)儀器有限公司

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北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司

http://www.jwgb.net

貝士德儀器科技（北京）有限公司

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山東耐克特分析儀器有限公司

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英國馬爾文儀器有限公司

https://www.malvernpanalytical.com.cn

北京京儀康光光學(xué)儀器有限公司

http://www.jykangguang.cn

丹東市皓宇科技有限公司

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儒亞科技（北京）有限公司

寧波瑞柯偉業(yè)儀器有限公司

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上海奧法美嘉生物科技有限公司

http://www.pssnicomp.cn

上海精密科學(xué)儀器有限公司

http://www.sh1717.cn/jingkeall/

參考資料：

吳麗等.顆粒測試技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀及應(yīng)用進(jìn)展

余方等.我國顆粒測試及篩網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)化工作現(xiàn)狀及展望

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