中國(guó)粉體網(wǎng)訊  自石墨烯問(wèn)世以來(lái)，一直受到物理學(xué)和材料學(xué)界的青睞，因其優(yōu)異的電學(xué)性質(zhì)、力學(xué)性質(zhì)，量子結(jié)構(gòu)上的特殊性，使其成為自然界中導(dǎo)熱、導(dǎo)電、強(qiáng)度最好的材料，同時(shí)也是目前自然界中最薄的材料。石墨烯復(fù)合材料極大地拓寬了其潛在的性能，已經(jīng)在電子器件、液晶器件、能量存儲(chǔ)、傳感器等領(lǐng)域展現(xiàn)出了誘人的前景。

隨著石墨烯的火熱，各個(gè)學(xué)科領(lǐng)域逐步深入研究，目前已研制出很多石墨烯的制備方法，例如微機(jī)械剝離法、外延生長(zhǎng)法、化學(xué)氣相沉積法、液相剝離法和氧化還原法等等。但是，上述方法或多或少都有自己的缺點(diǎn)，效率一般較低，并且有些方法還會(huì)破壞石墨烯的量子結(jié)構(gòu)，大大影響了石墨烯的電學(xué)、熱學(xué)性能，所以高效、簡(jiǎn)單、大規(guī)模化制備石墨烯成為目前相關(guān)領(lǐng)域的一大難點(diǎn)。

（左：中國(guó)粉體網(wǎng)的孔總；右：華睿納米的曾總）

石墨烯超聲制備原理

在“2019珠三角地區(qū)分散研磨設(shè)備企業(yè)之旅“中，中國(guó)粉體網(wǎng)記者了解到，廣東華睿納米當(dāng)時(shí)正在研制使用超聲設(shè)備制備石墨烯。據(jù)了解，超聲法剝離石墨烯主要源于超聲波的空化效應(yīng)，當(dāng)液體在高能量的超聲波作用下，液體中的微小氣泡會(huì)周期性地經(jīng)歷從生長(zhǎng)、到收縮、最后破裂這一過(guò)程，伴隨破裂產(chǎn)生的沖擊波會(huì)立即作用在石墨體表面，相應(yīng)的石墨體會(huì)產(chǎn)生壓應(yīng)力波，根據(jù)壓應(yīng)力波原理，當(dāng)壓應(yīng)力波傳播到石墨體的表面時(shí)，石墨體就會(huì)反射產(chǎn)生拉應(yīng)力。因此，當(dāng)無(wú)數(shù)微小氣泡破裂時(shí)，在石墨薄片之間的拉應(yīng)力會(huì)不斷增加，直到剝離石墨烯薄片。

圖1：超聲波聲化學(xué)處理裝置結(jié)構(gòu)示意圖

超聲制備石墨烯的過(guò)程

將超聲波驅(qū)動(dòng)電源、反應(yīng)釜釜體、超聲波振動(dòng)子、物料進(jìn)料口、物料泵按圖1進(jìn)行組裝。并將冷卻循環(huán)水入口與外接水源連接，冷卻循環(huán)水出口與外接出水管道連接，并將物料流量調(diào)節(jié)閥、進(jìn)料控制閥、出料控制閥和取樣口控制閥關(guān)閉。以石墨（如圖2:a）為原料，采用預(yù)插層后得到低氧化程度的膨脹石墨（如圖b），加在某種有機(jī)溶劑或水中，形成石墨烯預(yù)處理液（如圖c）；再借助超聲波、加熱或者氣流的作用，得到分散較好的石墨烯分散液（如圖d）；最后通過(guò)離心機(jī)分離或通過(guò)壓濾機(jī)對(duì)分散液進(jìn)行壓濾，以得到石墨烯微片。

圖2：超聲制備石墨烯的過(guò)程圖

當(dāng)石墨烯與有機(jī)溶劑表面相匹配時(shí)，它們的相互作用可以平衡剝離石墨烯薄片之間所需要的能量，再通過(guò)超聲處理，超聲波提供剝離作用力，起到剝離效果，增加超聲時(shí)間可以很好地提高石墨烯產(chǎn)率。調(diào)節(jié)超聲波電源的超聲功率同樣對(duì)石墨烯剝離效果有明顯影響，石墨烯的剝離效果取決于超聲功率與石墨烯層間范德華力的匹配程度，當(dāng)適當(dāng)增加超聲功率，石墨烯表面產(chǎn)生的拉應(yīng)力大于石墨烯層間的范德華力，剝離效果也會(huì)明顯增加。

小結(jié)

實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，通過(guò)對(duì)石墨的熱插層處理形成石墨烯預(yù)處理液，在超聲波的作用下，可以輕易地剝離出高品質(zhì)石墨烯，并且石墨烯片層基本在10層以下。由于石墨烯超聲制備原理是基于“超聲空化作用”，不會(huì)造成石墨烯結(jié)構(gòu)缺陷，保證了其形貌和性能完整，對(duì)大規(guī)模量產(chǎn)石墨烯具有重要的意義。

參考資料：

謝勇、趙曉東：大功率超聲設(shè)備制備石墨烯

謝勇：石墨烯超聲制備優(yōu)化方法研究

（中國(guó)粉體網(wǎng)編輯整理/平安）

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