精微高博(JWGB)是中國材料表征儀器的領(lǐng)先制造商,專業(yè)從事靜態(tài)比表面積及孔徑分析儀、動態(tài)比表面積測定儀、蒸汽吸附儀、真密度儀等物性分析設(shè)備的研究。JW-BK系列微孔孔徑分析儀核心硬件全部采用國際先進品牌,配備有“渦輪分子泵”和1000Torr、10Torr、1torr或0.1torr不同量程的壓力傳感器,通過全模塊化設(shè)計,配合微孔分析模型的準確應(yīng)用,真正實現(xiàn)了微孔的精確分析,最小孔徑可測達0.35nm,測試結(jié)果準確性、精確性、穩(wěn)定性達到進口同類儀器水平,性價比極高。現(xiàn)介紹精微高博比表面及孔徑分析儀在淀粉、枸櫞酸鐵、蒙脫石、硬脂酸鎂等藥物及藥用輔料比表面積測定解決方案。
蒙脫石(montmorillonite)是由膨潤土提純加工而得。天然蒙脫石是兩層硅氧四面體夾一層鋁(鎂)氧八面體構(gòu)成的2:1型層狀硅酸鹽粘土礦物,蒙脫石因其特殊的晶體結(jié)構(gòu)具有良好的吸附能力、陽離子交換能力和吸水膨脹能力,在藥學(xué)上具有獨特的優(yōu)勢。
(1)原料藥。蒙脫石散主要用于治療腹瀉和消化道潰瘍等。(2)藥物合成。蒙脫石可用于純化青霉素;,吸附中藥提取液中的鞣酸,精制甘草浸膏和催化“水楊酸和乙酸酐”原料制備阿司匹林等。(3)藥用輔料。蒙脫石具有吸水性、懸浮性、分散性、粘結(jié)性、觸變性,可乳化、增稠、助懸和吸附等,廣泛用于各種劑型。蒙脫石呈層狀結(jié)構(gòu),具有較大的比表面積。以蒙脫石為原料的作用機制主要有兩個方面:(1)對毒害物質(zhì)的吸附作用,蒙脫石具有不均勻帶點的層紋狀結(jié)構(gòu),因此具有強大的陽離子交換能力和吸附性,可有效吸附多種病毒,病菌及其所產(chǎn)生的毒素。(2)與消化道黏液蛋白靜電結(jié)合,可以增加黏液量并改善黏液質(zhì)量,提高黏液的內(nèi)聚力和彈性,從而對消化道黏膜起保護和修復(fù)作用。中國藥典2020版新增了比表面積的測定方法。本文旨在探討蒙脫石在氣體物理吸附過程中的注意事項。
比表面積測試方案:
預(yù)處理及一般要求
(1)取樣量:
藥典規(guī)定使用氮氣作為吸附質(zhì),待測面積至少>1m2。稱取時,樣品應(yīng)不小于0.1g,減少稱量誤差對測試結(jié)果的影響。氮氣(77.4K)為吸附質(zhì),純度>99.99%;測試前采用加熱抽真空的方式對蒙脫石樣品進行脫氣處理。市面上常見的蒙脫石散或蒙脫石顆粒制劑,除蒙脫石成分外,還添加一些糖類和香精等助劑,糖類等有機物在進行脫氣處理時,需注意加熱溫度,應(yīng)避免溫度過高對樣品形態(tài)造成影響。
樣品測試
以某市售蒙脫石散為例,靜態(tài)容量法測試比表面積及孔徑的步驟如下:
(1)稱樣:使用萬分之一天平,先稱空管質(zhì)量,記m1,再稱取適量樣品,倒入樣品管中,記樣品+空管質(zhì)量m2;(注:本次實驗稱取0.5g)(2)預(yù)處理:將樣品管放至預(yù)處理位或脫氣機進行脫氣處理,設(shè)置脫氣溫度和脫氣時間(注:本次實驗脫氣條件70℃,8h)
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