中國粉體網(wǎng)訊 特種陶瓷的主要制備工藝過程包括粉體制備、成型和燒結三步。在成型工藝完成后,燒結可以控制晶粒的生長,對材料的使用性能影響至關重大,所以,先進的陶瓷燒結技術及裝備一直是研究機構和企業(yè)不斷突破的方向。
先進陶瓷燒結原理
燒結是指成型后的坯體在高溫作用下、通過坯體間顆粒相互粘結和物質傳遞,氣孔排除,體積收縮,強度提高、逐漸變成具有一定的幾何形狀和堅固燒結體的致密化過程。
在宏觀和微觀上對燒結現(xiàn)象進行觀察,可以看到宏觀上,燒結后的產(chǎn)物體積收縮,致密度提高,強度增加。微觀上,氣孔形狀改變,晶體長大,成份變化(摻雜元素)。按照燒結過程中的變化,主要將燒結分為以下階段:
1、燒結前期階段
(1)粘結劑等的脫除:如石蠟在250~400℃全部汽化揮發(fā)。
(2)隨著燒結溫度升高。原子擴散加劇,空隙縮小,顆粒間由點接觸轉變?yōu)槊娼佑|,空隙縮小,連通孔隙變得封閉,并孤立分布。
(3)小顆粒率先出現(xiàn)晶界,晶界移動,晶粒變大。
2、燒結后期階段
(1)孔隙的消除:晶界上的物質不斷擴散到孔隙處,使孔隙逐漸消除。
(2)晶粒長大:晶界移動,晶粒長大。
(燒結爐模型,來源:湖南頂立)
先進陶瓷燒結方法
迄今特種陶瓷燒結主要有如下幾種方法:
(1)常壓燒結法
屬于在大氣條件下將坯體燒結的過程。在無外加壓力下材料開始燒結,溫度一般達到材料的熔點0.5-0.8即可,在此溫度下固相燒結能引起足夠的原子擴散。液相燒結由化學反應產(chǎn)生液相促進擴散和粘滯流動的發(fā)生。合理的升溫制度方能保證制品減少開裂與結構缺陷現(xiàn)象。
(2)熱壓燒結
熱壓燒結系指在燒成過程中對坯體施加一定的壓力,促使材料加速流動、重排及致密化。熱壓燒結一般比常壓燒結溫度低100度左右,主要根據(jù)制品有無液相生成而異。熱壓燒結采用預成型或將粉料直接裝入模內,工藝簡單。
(3)熱等靜壓燒結
熱等靜壓一般是沿單軸方向進行加壓燒結,相對而言,這種方法是借助于氣體壓力而施加等靜壓的方法。除SiC、Si3N4使用該法外,Al2O3、超硬合金等也使用該方法。
連續(xù)熱壓燒結法生產(chǎn)效率高,但設備投資與模具費用較高,又不利于過高、過厚制品的燒制。熱等靜壓燒結可克服上述弊端,適用于形狀復雜制品的生產(chǎn)。目前一些特陶產(chǎn)品如陶瓷軸承、反射鏡及軍工需用的核燃料、槍管等,都可采用此種燒結工藝。
(4)反應燒結法
指通過氣相或液相與基體相互反應而導致陶瓷材料燒結的方法。最典型的產(chǎn)品是反應燒結碳化硅和反應燒結氮化硅制品。此種燒結方法的優(yōu)點是工藝簡單,制品可稍加加工或不加工,也可制備形狀復雜的制品。缺點是制品中最終殘余未反應產(chǎn)物,結構不易控制,太厚的制品不易完全反應燒結。
(5)液相燒結法
許多氧化物陶瓷采用低熔點助劑促進材料燒結。助劑的引入一般不會影響材料的性能而產(chǎn)生良好的效果。作為高溫結構陶瓷使用的添加劑,要注意到晶界玻璃相是造成高溫力學性能下降的主要因素。
(6)微波燒結法
微波燒結法是采用微波能直接加熱進行燒結的方法。如果使用控制氣氛石墨輔助加熱爐,溫度可以高達2000度以上,有采用微波連續(xù)加熱15m長的隧道爐裝置。使用微波爐燒結精細陶瓷,在產(chǎn)品質量與降低能耗方面,均比其它類型窯爐優(yōu)越許多。
(7)電弧等離子燒結法
其加熱與熱壓法不同,它是在施加壓力的同時,還施加一脈沖電壓于產(chǎn)品,燒結中材料被韌化的同時也致密化。實驗證明此種方法既能實現(xiàn)快速燒結,又能使材料形成細晶高致密結構形態(tài),對于納米級材料燒結更適合。
(8)自蔓延燒結法
通過材料自身快速化學放熱反應制成陶瓷制品,此種燒結方法可降低生產(chǎn)費用。
(9)氣相沉積法
氣相沉積法又分物理氣相法與化學氣相法兩種。物理法中主要有濺射沉積與蒸發(fā)沉積法兩種。濺射法是在真空中將電子束轟擊一平整靶材上,將靶材原子激發(fā)后涂覆在樣品基板上;瘜W氣相沉積法是在底材料加熱的同時,引入反應氣體與氣體混合物,高溫下分解或反應生成的產(chǎn)物沉積在底材上,形成致密材料。
在先進陶瓷制備技術和制造裝備的革新當中,陶瓷燒結設備與燒結技術的創(chuàng)新是進一步提高先進陶瓷材料性能的最關鍵因素之一。對此,科研工作者成功開發(fā)了多種陶瓷燒結制備新工藝,如閃燒、冷燒結、振蕩壓力燒結等。
對于先進陶瓷的燒結而言,選擇合適的燒結方法非常重要。同時,燒結不同材質、不同用途的陶瓷材料,還應該選擇合適的燒結裝備,那么,燒結設備該如何選擇呢?中國粉體網(wǎng)將在鄭州舉辦“2021第四屆新型陶瓷技術與產(chǎn)業(yè)高峰論壇”。屆時,來自湖南頂立科技有限公司的副總經(jīng)理胡祥龍先生帶來題為《先進陶瓷特種熱工裝備研制進展及發(fā)展趨勢》的報告。胡總將針對SiC、B4C、AlN、Si3N4等先進陶瓷的無壓燒結、反應燒結、熱壓燒結、氣壓燒結等燒結工藝和設備,講述相關工藝選擇、關鍵技術和典型應用,為陶瓷生產(chǎn)企業(yè)提供設備最新應用技術和選型參考。(鑒于當前防控需要,原定于2021年8月13-14日在鄭州喆鵬酒店舉辦的“第四屆新型陶瓷技術與產(chǎn)業(yè)高峰論壇”將延期舉辦,計劃參會的單位可以聯(lián)系會務組,具體舉辦日期主辦方確定后將第一時間通知您!)
專家介紹:
胡祥龍,湖南頂立科技有限公司副總經(jīng)理,高級工程師,材料學博士。長期從事新材料高端熱工裝備研制和新材料工藝研究,實現(xiàn)了我國航空航天高端新材料熱工裝備重大突破,取得了系列技術成果;承擔了國家省部級等重大課題研究24項;獲得省部級科學技術獎勵13項,其中湖南省科學技術進步獎二等獎1項、三等獎2項、湖南省國防科技進步獎一等獎2項;主持制訂行業(yè)標準2項;擁有授權專利80項,其中發(fā)明專利27項;通過科技成果鑒定5項,多項技術達到國際領先水平。
參考來源:
[1]劉志國.特種陶瓷燒結技術
[2]特種陶瓷:燒結技術大揭秘.中國粉體網(wǎng)
[3]王坤等.特種陶瓷材料的制備工藝進展
(中國粉體網(wǎng)編輯整理/山川)
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