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氮化鋁有多受重視？

氮化鋁（AlN）具有高導熱、絕緣、低膨脹、無磁等優(yōu)異性能，是半導體、電真空等領域高端裝備的關鍵材料，特別是在航空航天、軌道交通、新能源汽車、高功率LED、5G通訊、電力傳輸、工業(yè)控制等領域功率器件中具有不可取代的作用。

（圖片來源：廈門鉅瓷）

一方面，隨著微電子及半導體技術的蓬勃發(fā)展，電機和電子元件逐級步入微型、輕量、高能量密度和大功率輸出時代，電子基板熱流密度大幅增加，保持設備內部穩(wěn)定的運行環(huán)境成為需要重點關注的技術問題。AlN陶瓷因具有熱導率高、熱膨脹系數(shù)與硅接近、機械強度高、化學穩(wěn)定性好及環(huán)保無毒等特性，被認為是新一代散熱基板和電子器件封裝的理想材料。

AlN的主要性能指標

另一方面，AlN作為第三代半導體材料的典型代表，其晶體具有禁帶寬度大、電子漂移速度高、介電常數(shù)小等特點，適合制備高頻大功率、耐高溫、抗輻射的半導體微電子器件、深紫外LED光電器件及外延生產Ⅲ族半導體氮化物層結構的襯底。

為什么要提純？

高熱導率是AlN最突出的性能，AlN陶瓷的熱導率受原料純度、燒結工藝等因素的影響，在實際中由于AlN中存在的雜質和缺陷使產品的熱導率要低于理論值。其中，氧元素與AlN有很強的親和力，容易進入AlN晶格中形成缺陷，成為降低材料熱導率的主要因素。在AlN單晶體生長方面，原料中的雜質(尤其是氧和碳)會沉積到單晶內部并形成各種缺陷，影響晶體質量和性質。

目前市售AlN粉體的純度普遍不高，主要是存在Na、W、Fe、Zn、Ti、Mn等金屬雜質；另一方面，AlN粉體極易水解生成Al₂O₃，進而在后續(xù)燒結過程中形成Al₅O₆N、Al₇O₃N₅等Al-O-N雜相。

有什么好方法？

氮化鋁粉體的提純

針對我們上面說到的AlN粉體極易水解生成Al₂O₃，進而形成Al-O-N雜相問題，目前的主流做法是對AlN粉體進行表面改性（酸洗或堿洗）達到抑制水解的作用。研究將AlN粉體浸入去離子水，HCl水溶液，NaOH水溶液和H₃PO₄水溶液中以研究它們在室溫下的水解行為。結果表明HCl水溶液和NaOH水溶液均加速了粉末的水解，而H₃PO₄水溶液則很好的抑制了AlN粉體的水解。這在一定程度上減少了后續(xù)燒結過程中的Al-O-N雜相，但卻沒有從根本上提高樣品純度。

（圖片來源：廈門鉅瓷）

另一種更直接的提純方式是還原氣氛下的高溫熱處理。通過高溫下的還原反應去除雜質，或者單純采用高溫使雜質分解揮發(fā)，從而達到提純粉體的目的。2015年，國內有文獻報道對AlN原料進行高溫提純，該研究采用金屬鎢作為坩堝和發(fā)熱體的材料最大限度地避免加熱過程中的碳污染。研究發(fā)現(xiàn)當溫度為2000~2200°C時可對AlN粉體進行有效提純，延長加熱時間可以有效降低雜質含量。經過長時間（35h）高溫（2200°C）提純AlN粉體，可使氧濃度下降到220ppm，金屬雜質下降到1ppm以下。但是，該方法的工藝要求高，設備條件苛刻，而且由于AlN在高溫下的升華會導致部分原料損耗。同時此方法也存在致命缺陷，AlN粉體在高溫下結晶，后續(xù)燒結需要破碎顆粒，容易再次引入雜質。

氮化鋁陶瓷的純化

目前，為提升陶瓷的純度，主要包括兩個方面的研究：添加燒結反應劑和高溫熱處理。

（圖片來源：觀瀾財經）

有研究采用在氮化鋁粉體中添加NH4F后燒結的方法，降低燒結體中的氧含量，從而避免AlON的產生。NH₄F不同于稀土金屬氧化物與堿土金屬氧化物等燒結助劑，其分解產物為NH₃與HF氣體，這兩種氣體可分別與氮化鋁原料粉體中不同的固態(tài)雜質反應，經過一系列反應后形成的最終產物為固態(tài)氮化鋁與各種氣體，從而避免引入新雜質，并且減少氮化鋁中原有的雜質，保證氮化鋁陶瓷的純度。

另一方面，AlN陶瓷經過熱處理后，AlN晶粒逐漸發(fā)育長大，晶間相的分布更加合理，其純度能得到一定程度的提升。

參考來源：

[1]蔣周青等.氮化鋁粉體制備技術的研究進展

[2]王廣陽等.酸洗提純AlN粉體的研究

[3]王廣陽.氮化鋁陶瓷的酸洗提純與高溫純化研究

（中國粉體網編輯整理/山川）

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