中國粉體網(wǎng)訊 目前,生長SiC晶體最有效的方法是物理氣相傳輸法(Physical VaporTransport,即PVT法),且在升華系統(tǒng)中形成的晶體具有較低的缺陷水準(zhǔn),因此也是主要商業(yè)化量產(chǎn)的技術(shù)。在采用PVT法生長SiC晶體時(shí),生長設(shè)備、石墨元件和保溫材料無法避免受到氮雜質(zhì)的污染,這些材料會(huì)吸附大量的氮雜質(zhì),從而導(dǎo)致所生長的SiC晶體中氮雜質(zhì)含量較高。
目前商業(yè)化生產(chǎn)的高純SiC粉體原料純度一般只能達(dá)到99.999%的純度,其中的氮含量大都在5×1016個(gè)/cm3以上的水平,嚴(yán)重影響其后續(xù)產(chǎn)品——高純半絕緣碳化硅單晶中的氮含量。因此,降低粉體原料中氮雜質(zhì)含量,對于制備高純半絕緣碳化硅晶體具有重要的意義。以下,依據(jù)天眼查公開的幾家知名企業(yè)專利情況,介紹高純碳化硅粉料制備的相關(guān)技術(shù)。
河北同光半導(dǎo)體股份有限公司
目前通用的高純碳化硅粉體合成技術(shù),主要采用高純硅粉和高純碳粉高溫固相合成,即自蔓延高溫合成。為解決傳統(tǒng)自蔓延合成SiC粉體存在的氮雜質(zhì)濃度過高的問題,河北同光半導(dǎo)體股份有限公司發(fā)明了一種可用于高純半絕緣SiC單晶生長用的低氮雜質(zhì)濃度的碳化硅粉體合成方法。該方法采用了高溫時(shí)與氮元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的除氮物質(zhì),所形成的氮化物在碳化硅合成溫度范圍內(nèi)以穩(wěn)定的形態(tài)存在,有效避免氮雜質(zhì)進(jìn)入碳化硅晶格中,突破了目前傳統(tǒng)的碳化硅原料合成方式,實(shí)現(xiàn)了低氮含量的碳化硅原料合成,其氮含量低于2×1016個(gè)/cm3,該原料尤其適于高純半絕緣SiC單晶的生長。
1、坩堝上蓋,2、坩堝,3、除氮物質(zhì),4、碳、硅混合物,5、感應(yīng)線圈,6、保溫氈。
該方法包括以下步驟:
(1)將硅原料和碳原料充分混合;
(2)在硅原料和碳原料混合物中加入除氮物質(zhì),之后將含有除氮物質(zhì)和碳硅混合物原料的坩堝置于反應(yīng)室中;所述坩堝材料為高純石墨,純度為99.9995%以上;
(3)對反應(yīng)室抽真空,降低反應(yīng)室中的氧氣與氮?dú)獾暮浚?br/>
(4)對反應(yīng)室加熱,升高溫度,使除氮物質(zhì)與氮元素反應(yīng),形成在2400℃以下不會(huì)發(fā)生分解的固體或氣體形態(tài)的氮化物;
(5)向反應(yīng)室中通入惰性氣體,維持反應(yīng)室的壓力,逐漸升高反應(yīng)室的溫度,使碳原料和硅原料發(fā)生反應(yīng),逐漸降溫至室溫,結(jié)束反應(yīng);
(6)將所得到的碳化硅中的氮化物除去,得到低含氮量的碳化硅原料。
北京天科合達(dá)半導(dǎo)體股份有限公司
天科合達(dá)發(fā)明了一種低氮含量碳化硅粉料的制備方法及碳化硅單晶,制備方法包括以下步驟:將高純硅粉、高純石墨粉與易揮發(fā)高純有機(jī)物混合,在惰性氣氛下待易揮發(fā)高純有機(jī)物揮發(fā)至初始質(zhì)量的10%以下,將混合物料燒結(jié),得到低氮含量碳化硅粉料。該發(fā)明采用易揮發(fā)高純有機(jī)物在制備碳化硅粉料過程中將原料表面以及晶界處的氮帶走,進(jìn)而降低產(chǎn)品中氮含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:碳化硅粉料和單晶的氮含量均小于5×1016個(gè)/cm3。
中電化合物半導(dǎo)體有限公司
中電化合物半導(dǎo)體有限公司發(fā)明了一種碳化硅粉料的合成方法,包括:通過將高純碳粉和高純硅粉進(jìn)行混合,并裝入石墨坩堝內(nèi),其中石墨坩堝內(nèi)設(shè)有氟化石墨內(nèi)襯,將所述石墨坩堝放置爐腔內(nèi);將所述爐腔升溫,并在升溫過程中,向所述爐腔內(nèi)通入氫氣與惰性氣體的混合氣體,且所述氟化石墨內(nèi)襯分解釋放含氟氣體;抽出所述爐腔內(nèi)的氣體,使所述高純碳粉和所述高純硅粉反應(yīng),得到中間相產(chǎn)物;將所述爐腔升溫,使所述中間相產(chǎn)物反應(yīng)生成碳化硅粉料。通過該發(fā)明提供的一種碳化硅粉料合成方法,能夠得到高純度的碳化硅粉料。
山東天岳先進(jìn)科技股份有限公司
天岳先進(jìn)發(fā)明了一種制備碳化硅粉料的裝置及方法,該裝置包括:爐體,爐體內(nèi)部設(shè)置隔板,隔板關(guān)閉時(shí),將爐體內(nèi)部分隔為兩部分;隔板打開時(shí),爐體內(nèi)部連通;電極,電極的表面至少部分覆蓋碳源原料;坩堝,坩堝置于爐體內(nèi)部;坩堝與電極發(fā)生相對位移,以使得電極能夠進(jìn)入或遠(yuǎn)離坩堝內(nèi)。在硅源原料熔化過程中,通過隔板將爐體內(nèi)硅源原料和碳化原料隔開,避免加熱時(shí)硅液揮發(fā)而在碳化原料處結(jié)晶,以影響粉料的生長,提高了粉料生長的質(zhì)量。該方法通過控制隔板的打開或關(guān)閉,可避免硅源原料熔化過程中,硅液揮發(fā)而在碳化原料處結(jié)晶,使得到的粉料的氮雜質(zhì)含量和其它雜質(zhì)含量低,可用于高純碳化硅晶體的制備。
制備碳化硅粉裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;其中,1、爐體;2、坩堝;3、電極;4、隔板;5、第一加熱裝置;6、第二加熱裝置;7、爐蓋;8、升降裝置。
(中國粉體網(wǎng)編輯整理/平安)
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