中國粉體網(wǎng)訊  近年來，航空航天技術(shù)快速發(fā)展，先進(jìn)飛行器正朝著高機動、輕質(zhì)化、低成本和可重復(fù)使用等方向發(fā)展，其發(fā)動機熱端、鼻錐和機翼前緣等部件往往要承受2000℃甚至3000℃以上的高溫，同時還存在高溫氧化、熱疲勞和高應(yīng)力等惡劣服役條件，傳統(tǒng)的難熔合金材料難以滿足使用要求，超高溫陶瓷（UHTC）因其優(yōu)良的性能已成為該領(lǐng)域的研究重點。

高質(zhì)量的粉體是制備高性能UHTC的關(guān)鍵，UHTC粉體的傳統(tǒng)合成工藝是利用相應(yīng)的金屬氧化物粉體經(jīng)碳熱還原反應(yīng)實現(xiàn)。但原料顆粒的尺寸較大、反應(yīng)物無法充分接觸以及可能存在雜質(zhì)等因素，導(dǎo)致反應(yīng)溫度較高、產(chǎn)物晶粒尺寸過大、純度不高等問題，使其應(yīng)用存在較大的局限性。

近年來被廣泛研究的前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法是通過化學(xué)手段在溶液體系中合成一類包括陶瓷所需元素的金屬有機聚合物，再將前驅(qū)體在一定溫度范圍進(jìn)行交聯(lián)、熱解，最終得到陶瓷粉體產(chǎn)物的方法。在制備超高溫陶瓷粉體的工藝中，前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備的粉體純度高、粒徑小、各組分分布均勻，具有廣闊的應(yīng)用前景。

近期，中科院合肥物質(zhì)院固體所納米材料與器件技術(shù)研究部李越研究員團隊與哈爾濱工業(yè)大學(xué)張幸紅教授團隊合作，在超細(xì)、高純超高溫陶瓷粉體制備與機理研究方面取得新進(jìn)展，經(jīng)過長期攻關(guān)，開發(fā)了一種液相前驅(qū)體-碳/硼熱還原的工藝路線，成功制備了IV-VI族過渡金屬的單元/多元/中高熵陶瓷粉體，并實現(xiàn)了高純超細(xì)ZrB₂、HfB₂陶瓷粉體的工程化制備。

ZrB₂陶瓷粉體的制備工藝流程圖、晶粒生長示意圖及粉體的燒結(jié)性能表征

科研人員基于溶膠-凝膠協(xié)同碳/硼熱還原法，提出以山梨醇作為碳源，硼酸為硼源，使溶膠前驅(qū)體體系中碳、硼和金屬三種元素有效聯(lián)接，實現(xiàn)了分子級混合，在較低裂解溫度下實現(xiàn)陶瓷化，保障了粉體純度的同時降低了粉體粒徑，獲得了高純超細(xì)的ZrB₂陶瓷粉體。

為了進(jìn)一步提高批量化制備高純超細(xì)陶瓷粉體效率，科研人員后續(xù)開發(fā)了一種絮凝沉淀輔助碳/硼熱還原合成超高溫陶瓷粉體的方法。通過將反應(yīng)試劑溶解在酸性溶劑中并螯合成混合物，實現(xiàn)了碳、硼和金屬源在前驅(qū)體階段分子級混合并固化沉淀；通過嚴(yán)格控制化學(xué)計量比，可有效控制硼化物產(chǎn)物中的碳和硼元素，獲得碳和氧含量極低的高純度硼化物陶瓷粉體。研究團隊采用該方法成功制備了平均粒徑為205nm的HfB₂粉體，氧含量低至0.097wt.%，并可實現(xiàn)工程化制備，單批次可制得10kgHfB₂粉體，粉體的金屬純度和氧含量指標(biāo)處于國際領(lǐng)先水平。

上述工作得到了國家自然科學(xué)基金、安徽省重大科技項目以及合肥研究院院長基金項目等資助。

信息來源：中科院合肥研究院固體所

（中國粉體網(wǎng)編輯整理/山川）

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