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【原創(chuàng)】【揭秘】中國石英玻璃工業(yè)往事


來源:中國粉體網(wǎng)   平安

[導(dǎo)讀]  中國石英玻璃工業(yè)發(fā)展:從一片空白到高精尖突破

中國粉體網(wǎng)訊  石英玻璃因具有一系列優(yōu)良的物理化學(xué)性能,在光導(dǎo)體、原子彈、航空航天尖端技術(shù)上都有廣泛用途。石英玻璃在國外已有一百多年歷史,但是,中華人民共和國成立前,中國石英玻璃工業(yè)一片空白。

為趕上世界先進(jìn)水平,1955年,由周恩來總理和聶榮臻副總理主持,組織全國知名科學(xué)家編制12年科學(xué)技術(shù)發(fā)展遠(yuǎn)景規(guī)劃(1956~1967年),確定了國家經(jīng)濟(jì)建設(shè)和國防建設(shè)急需的57項(xiàng)重點(diǎn)科研任務(wù)。其中,第26項(xiàng)——“試制新型硅酸鹽制品”和第40項(xiàng)——“建立半導(dǎo)體技術(shù)”2項(xiàng)任務(wù)書中,列入了石英玻璃的研制內(nèi)容。



十二年科技發(fā)展遠(yuǎn)景規(guī)劃編寫小組開會討論規(guī)劃綱要(圖源:中國科學(xué)院學(xué)部)


因?yàn)槭⒉A翘胤N工業(yè)技術(shù)玻璃產(chǎn)品,用于國防軍工,當(dāng)時(shí),世界各國都技術(shù)保密,對中國進(jìn)行封鎖。因此生產(chǎn)工藝技術(shù)只有依靠自力更生,自行研究,科研任務(wù)下達(dá)到中國建材總院的前身——國家建筑材料綜合研究所。

1957年初,該所成立了以蔡序銘為組長的研制小組,針對石英玻璃的工藝特點(diǎn),遵循從易到難、先打基礎(chǔ)、逐步提高的工作原則,1957年首先研制不透明石英玻璃。

由于石英玻璃的熔制溫度高達(dá)2000℃,高溫熔爐是其關(guān)鍵,故研制小組采用石墨棒為發(fā)熱體,設(shè)計(jì)制造一臺單棒電阻爐;以石英砂為原料,于1957年4月試制出中國第一塊不透明石英玻璃。



不透明石英玻璃管(圖源:遼寧檔案公眾號)


同年8月,掌握了吹制技術(shù),試制出中國第一支不透明石英玻璃管。不久,采用桃木吹制法試制出直徑400毫米的石英筒;采用U型棒工藝,試制成功石英坩堝;采用多棒工藝,試制成功石英大磚。至此,研究成功一整套生產(chǎn)不透明石英玻璃的工藝技術(shù)。

1958年,在不透明石英玻璃的試制基礎(chǔ)上,開始研究技術(shù)難度更大的透明石英玻璃的制造工藝。采用60千瓦高頻電爐為熔爐,用J-160型真空做抽氣系統(tǒng),海南島產(chǎn)一級水晶為原料,石墨坩堝為發(fā)熱體,于1958年8月試制出中國第一支透明石英玻璃管,直徑40毫米,長3米。緊接著加大高頻爐感應(yīng)圈,擴(kuò)大熔爐直徑,試制出直徑80毫米的大直徑透明石英管。

這些研究成果為以后的建廠和工業(yè)化生產(chǎn)提供了經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)依據(jù)。1958年到1959年,來自北京、天津、錦州、上海等地的技術(shù)人員和工人來該所參觀學(xué)習(xí),為石英玻璃的建廠生產(chǎn)起到了先導(dǎo)作用。

1959年初,建工部新材料局決定在錦州投資,興建較大型的石英玻璃專業(yè)生產(chǎn)廠,定名為錦州一五五廠。蔡序銘等人赴錦州選廠址,并負(fù)責(zé)工藝設(shè)計(jì)。該廠1963年全面投產(chǎn),為我國軍工、航天工業(yè)作出了重大貢獻(xiàn)。

20世紀(jì)60年代初,中國半導(dǎo)體工業(yè)興起,急需大量石英玻璃制品。面對新的形勢,1961年7月,國家科委、建工部在錦州聯(lián)合召開了第一次全國石英玻璃專業(yè)會議,會議由國家科委相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)主持,出席會議的有來自全國各地的科研、生產(chǎn)和使用單位的代表數(shù)十人,會上通過由建材院起草的《石英玻璃制品暫行技術(shù)條件》和石英玻璃科研、生產(chǎn)三年發(fā)展規(guī)劃草案。

根據(jù)規(guī)劃,確定高純度、高透明度和大直徑為以后的主攻方向。會議還交流了經(jīng)驗(yàn),溝通了供需協(xié)作關(guān)系,為石英玻璃工業(yè)的發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。從這次會議以后,石英玻璃的技術(shù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和科研發(fā)展規(guī)劃的起草都由建材院承擔(dān),從此建材院在石英行業(yè)的位置也得以確定。

1962年,國家科委和建工部聯(lián)合制定了硅酸鹽工業(yè)新材料科技發(fā)展十年規(guī)劃(1963~1973年),把高純石英玻璃研究列入規(guī)劃。當(dāng)時(shí)半導(dǎo)體工業(yè)急需高純石英制品,要求純度為二氧化硅含量達(dá)到99.999%(俗稱“5個(gè)9”)。

建材院一開始從提純原料著手,但是發(fā)現(xiàn)水晶中的雜質(zhì)特別是鋁在水晶中呈離子狀態(tài)分散在SiO2晶格之中,用物理方法(如浮選)和化學(xué)方法(如酸洗)都很難除去,無法制取很高純度,中國的水晶礦雖然也有一些高品位的,但最高的SiO2含量也只有99.995%,仍然不符合用戶對產(chǎn)品的要求。

經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)研究,研制小組從單晶硅的制取得到啟發(fā),采用四氯化硅,經(jīng)分餾提純(純度達(dá)6個(gè)“9”),與高純水反應(yīng)制得高純二氧化硅(純度達(dá)5個(gè)“9”以上),但是這種合成的二氧化硅,無法熔化成透明石英玻璃。將它在1300℃條件下煅燒并磨細(xì),改變其礦相和顆粒結(jié)構(gòu),用這種二氧化硅做原料用氫氧焰熔化,終于試制出純度達(dá)到5個(gè)“9”的高純石英坩堝,經(jīng)有色金屬研究院等單位使用,其質(zhì)量達(dá)到日本東芝高純石英坩堝的水平。

1965年11月,建材部在北京友誼賓館召開了第二次全國石英玻璃專業(yè)會議,會議總結(jié)了五年來石英玻璃科研生產(chǎn)的成就和存在問題,制定了發(fā)展規(guī)劃,討論了產(chǎn)品管理和統(tǒng)一價(jià)格等問題,交流了技術(shù)經(jīng)驗(yàn),頒發(fā)了《石英玻璃產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)》。

1957年到1966年,以研究生產(chǎn)工藝為主,參加研究和組織生產(chǎn)的企業(yè)有錦州石英玻璃廠、北京605廠、大連石英玻璃廠、上海新滬玻璃廠等。1967年-1977年各品種相繼形成規(guī)模生產(chǎn)。

1978年改革開放后,為了加快石英玻璃工業(yè)技術(shù)進(jìn)步,改造落后工藝及設(shè)備,從國外引進(jìn)了先進(jìn)技術(shù)和裝備,1980年9月建材部組織技術(shù)考察組赴英國、德國、日本和美國考察,1985年從日本引進(jìn)半導(dǎo)體用石英坩堝制造技術(shù)和裝備,1987年投產(chǎn)。1986年從法國引進(jìn)光通信用石英管制造技術(shù)和裝備,1989年投產(chǎn)。1987年沈陽石英玻璃儀器廠與美國加利福尼亞石英公司合資建立優(yōu)耐特石英公司(后變?yōu)榈聡R利石英公司日本信越石英公司獨(dú)資企業(yè))以生產(chǎn)石英器件為主。1991年,從英國GB公司引進(jìn)電熔連熔技術(shù)和裝備,以生產(chǎn)電光源石英管為主。

這些引進(jìn)技術(shù),大大促進(jìn)了我國石英玻璃工業(yè)的發(fā)展。在引進(jìn)技術(shù)的基礎(chǔ)上,不斷仿制創(chuàng)新、擴(kuò)大規(guī)模,在較短時(shí)間內(nèi),達(dá)到世界先進(jìn)水平。在發(fā)達(dá)國家對我國技術(shù)封鎖的情況下,我國要想實(shí)現(xiàn)彎道超車,還必須依靠自己的力量進(jìn)行系統(tǒng)性研究,包括方案設(shè)計(jì)、裝備研制、工藝路線及性能測試表征等。



耐輻照濾紫外石英玻璃(圖源:中國建材總院)


1987年,航天領(lǐng)域相關(guān)單位找到中國建材總院,提出需要一款經(jīng)宇宙射線輻照不變黑并能過濾紫外線的特殊石英玻璃。時(shí)任中國建材總院國家石英玻璃質(zhì)監(jiān)中心主任的顧真安,接下了這塊難啃的“硬骨頭”。

當(dāng)時(shí),耐輻照石英玻璃需要解決的是一個(gè)“不可能解決”的矛盾。據(jù)專家解釋,石英玻璃需要摻雜特定元素以加強(qiáng)玻璃的性能,達(dá)到濾紫外線的目的;而耐輻照又需要玻璃具有極高的純度,盡量不要有雜質(zhì)。

功夫不負(fù)有心人。1993年,顧真安團(tuán)隊(duì)終于研制出耐輻照石英玻璃。1996年,耐輻照石英玻璃獲得國家科技進(jìn)步二等獎。1997年,顧真安當(dāng)選中國工程院院士,也是中國石英玻璃領(lǐng)域首位院士。

1997年,在全國石英行業(yè)只能做到直徑小于200毫米的石英玻璃的情況下,國家重點(diǎn)工程向全國發(fā)出Φ300毫米、高品質(zhì)的石英玻璃研制任務(wù)需求,在沒有成熟適用的技術(shù)、設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的情況下,中國建材總院勇挑重?fù)?dān),決定進(jìn)行研制。



大尺寸高性能光學(xué)石英玻璃(圖源:中國建材總院)


沒有成熟技術(shù),當(dāng)時(shí)項(xiàng)目組王玉芬等人就連夜開會、反復(fù)對技術(shù)路線進(jìn)行論證,決定放手一搏;沒有設(shè)備,就自己動手改造淘汰的廢舊設(shè)備,撿拾別人丟棄的管道,自己洗刷干凈后再組裝。最終克服險(xiǎn)阻,不畏艱難,僅僅半年國內(nèi)首個(gè)立式合成工藝沉積的石英玻璃碇就亮閃閃地出爐了。

隨著國內(nèi)自主創(chuàng)新技術(shù)的發(fā)展,從原料到生產(chǎn)工藝都取得了很大進(jìn)步,制備的石英產(chǎn)品質(zhì)量也不斷提高,在顧真安院士等石英領(lǐng)域?qū)<业膸ьI(lǐng)下,高端石英制品的制備技術(shù)也在不斷突破,科研成果遍地開花,石英玻璃的攻關(guān)成果獲國家科技進(jìn)步二等獎5項(xiàng)及多項(xiàng)省部級獎項(xiàng)。

近年來,我國石英玻璃領(lǐng)域?qū)⒍囗?xiàng)科研成果成功轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn),累計(jì)發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)75項(xiàng)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)119項(xiàng),為石英玻璃領(lǐng)域的高質(zhì)量發(fā)展提供支撐,也為石英新材料在光纖、集成電路等行業(yè)應(yīng)用提供了新的選擇途徑,中國標(biāo)準(zhǔn)也得到國外客戶的認(rèn)可,對我國石英行業(yè)躋身國際舞臺作出了貢獻(xiàn)。目前,我國石英玻璃在品種研發(fā)、性能檢測、工藝技術(shù)與裝備、人才建設(shè)各方面已全面發(fā)展,學(xué)術(shù)、技術(shù)水平取得長足進(jìn)步,并開始走向國際。

參考資料

潘國璋:難忘的十年——憶中國石英玻璃工業(yè)的初創(chuàng)

潘國璋:石英玻璃工業(yè)的發(fā)展與展望

中國建材總院:從第一塊石英玻璃到高精尖突破的漫漫科研路

(中國粉體網(wǎng)編輯整理/平安)

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作者:平安

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