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【原創(chuàng)】固態(tài)電解質(zhì)關(guān)鍵生產(chǎn)設(shè)備:等靜壓機(jī)


來(lái)源:中國(guó)粉體網(wǎng)   平安

[導(dǎo)讀]  在極具發(fā)展前景的固態(tài)鋰電池領(lǐng)域,固態(tài)電解質(zhì)的生產(chǎn)中就用到等靜壓技術(shù)與裝備。

中國(guó)粉體網(wǎng)訊  等靜壓成型技術(shù)是將待壓試樣粉體置于高壓容器中,利用液體介質(zhì)不可壓縮的性質(zhì)和均勻傳遞壓力的性質(zhì)從各個(gè)方向?qū)υ嚇舆M(jìn)行均勻加壓,當(dāng)液體介質(zhì)通過(guò)壓力注入壓力容器時(shí),根據(jù)流體力學(xué)原理,其壓強(qiáng)大小不變且均勻地傳遞到各個(gè)方向。此時(shí)高壓容器中的粉體在各個(gè)方向上受到的壓力是均勻的和大小一致的。通過(guò)上述方法使瘠性粉料成型為致密坯體的方法稱作等靜壓法。

廣義的等靜壓技術(shù)還分為冷等靜壓CIP和熱等靜壓HIP。冷等靜壓是在常溫下對(duì)粉料進(jìn)行壓制成型的等靜壓法。熱等靜壓是指在高溫高壓下對(duì)粉料進(jìn)行等壓成型加燒結(jié)的一種特殊燒結(jié)方法。

由于冷等靜壓技術(shù)能夠改善產(chǎn)品性能,提高產(chǎn)品質(zhì)量,增加經(jīng)濟(jì)效益,與其它成型工藝相比,有許多引人注目的優(yōu)點(diǎn),因此,應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大,技術(shù)越來(lái)越成熟。迄今為止采用等靜壓技術(shù)的產(chǎn)品種類已達(dá)數(shù)百個(gè)品種,近幾十年來(lái),已廣泛應(yīng)用于粉末冶金、石墨、陶瓷、塑料、耐火材料、硬質(zhì)合金等工業(yè)部門。

制造具有較高性能陶瓷的最有前途的方法就是利用冷態(tài)等靜壓成型工藝,其工序是先將粉料成型為粗坯,然后進(jìn)行機(jī)械加工和燒結(jié)。由于在冷態(tài)等靜壓成型時(shí)采用由彈性材料制造的成型模具,加上各向同性的極高的等靜壓力,被加壓成型的坯體具有足夠的強(qiáng)度,可在燒結(jié)之前對(duì)其進(jìn)行較為精細(xì)的機(jī)械加工;此外也具有燒成收縮小、近凈尺寸的特點(diǎn)。因此,顯著地減少了燒結(jié)后制品的加工量,從而降低了制品的成本。

當(dāng)前我國(guó)社會(huì)發(fā)展,科技進(jìn)步已進(jìn)入穩(wěn)定增長(zhǎng)的軌道,新材料、新工藝、新裝備的研發(fā)也步入發(fā)展的快車道,對(duì)于等靜壓技術(shù)而言,由于其先進(jìn)的技術(shù)特點(diǎn),壓制成型制品的優(yōu)異性能,更是一直以來(lái)國(guó)內(nèi)外研發(fā)的熱點(diǎn),無(wú)論是冷等靜壓,還是熱等靜壓技術(shù)與裝備均是如此。同樣,等靜壓設(shè)備與技術(shù)的發(fā)展,也促進(jìn)了等靜壓技術(shù)在各行業(yè)、各領(lǐng)域中新的應(yīng)用。在極具發(fā)展前景的固態(tài)鋰電池領(lǐng)域,固態(tài)電解質(zhì)的生產(chǎn)中就用到等靜壓技術(shù)與裝備。


固態(tài)電解質(zhì)生產(chǎn)中等靜壓技術(shù)的應(yīng)用

研究人員將PEGDE、NHD、DETA、LITFSI、LLZTO按m(PEGDE):m(NHD)=1:1、m(PEGDE):m(DETA)=12.12:1、EO:Li=18:1與LLZTO混合,其中LLZTO占總質(zhì)量的90%。然后將混合均勻的石榴石基超薄柔性復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)漿料轉(zhuǎn)移到模具中,滾壓至約20μm后,再在60℃下固化1.5個(gè)小時(shí),接下來(lái)對(duì)其進(jìn)行冷等靜壓(200MPa,10min),最后再在60℃下固化2個(gè)小時(shí)即可得到石榴石基超薄柔性復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)膜。



石榴石基超薄無(wú)機(jī)復(fù)合固體電解質(zhì)的制備過(guò)程


另有研究人員采用冷等靜壓-高溫固相法制備Li6.3Al0.15La3Zr1.75Ta0.25O12固態(tài)電解質(zhì)。如下圖所示,具體步驟如下:(1)先將一定質(zhì)量的La2O3粉末在900℃下煅燒12h,去除多余的水分。再稱量一定質(zhì)量的LiOH·H2O,ZrO2,Ta2O5,La2O3和Al2O3,同時(shí)添加15%過(guò)量的LiOH·H2O,用來(lái)補(bǔ)充高溫條件下造成的鋰揮發(fā),從而避免La2Zr2O7雜相生成,之后將原料裝入氧化鋯的球磨罐中,并加入適量異丙醇以350r/min球磨12 h。將球磨后的漿料在80℃下干燥12h。將干燥后的原料裝入150ml的剛玉坩堝中放入馬弗爐中,以1000℃的溫度燒結(jié)6h得到Al-LLZTO前驅(qū)體。




為了進(jìn)一步細(xì)化Al-LLZTO前驅(qū)體,分別取Al-LLZTO前驅(qū)體20g于兩個(gè)球磨罐中,加入適量的異丙醇溶劑,350r/min球磨24 h,得到的漿料在80℃下干燥12h。將細(xì)化后Al-LLZTO前驅(qū)體粉末在5kPa的壓力下制成直徑16mm,厚2mm的生坯,并且真空封裝,之后進(jìn)行冷等靜壓60min。在燒結(jié)過(guò)程前,將一次球磨的Al-LLZTO前驅(qū)體粉末作為母粉覆蓋在生坯上,以補(bǔ)充高溫下鋰揮發(fā)造成的鋰原料損失,之后將生坯放入剛玉坩堝中在1100/1150/1200/1250℃燒結(jié)6h得到化學(xué)通式為Al-LLZTO結(jié)構(gòu)的Garnet型固態(tài)電解質(zhì)。

資料來(lái)源:

朱志斌等:等靜壓技術(shù)的應(yīng)用與發(fā)展

郭青雅:Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)及其全固態(tài)電池的研究

黃。菏袷蛷(fù)合固態(tài)電解質(zhì)的制備與性能研究

(中國(guó)粉體網(wǎng)編輯整理/平安)

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作者:平安

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