中國粉體網(wǎng)訊 2023年12月20日,由中國粉體網(wǎng)主辦的“2023第六屆新型陶瓷技術(shù)與產(chǎn)業(yè)高峰論壇”在湖北宜昌成功召開!在大會期間,中國粉體網(wǎng)邀請到多位專家學(xué)者做客“對話”欄目,與各位專家大咖就行業(yè)前沿技術(shù)、研究熱點、科技成果轉(zhuǎn)化及行業(yè)發(fā)展前景等方面進行了訪談交流。本期,我們邀請到“對話”欄目的是華南理工大學(xué)饒平根教授。
中國粉體網(wǎng):饒教授,陶瓷材料斷裂韌性是怎么測定的?有哪些因素影響其斷裂韌性?
饒教授:斷裂韌性是先進陶瓷的一個非常重要的力學(xué)指標(biāo),它是衡量脆性的指標(biāo),也是陶瓷的固有性能。那么評價陶瓷斷裂韌性的方法有很多種,但是要測準(zhǔn)陶瓷的斷裂韌性,前提是需要預(yù)制出一條非常尖銳的裂紋出來,目前我們傳統(tǒng)的主要評價方法是有四個,各有優(yōu)缺點。
第一個方法是SENB法,也是非常常用的一種方法,該法是利用金剛石刀片切出一個U型槽,值得注意的是,那個不是裂紋,它只是一個有一定寬度的U型槽,但由于切口鈍化效應(yīng),這會造成測量的斷裂韌性普遍偏高。
第二個方法是IM法,該法是在測維氏硬度的同時,也能給出斷裂韌性,雖然這種方法很簡單,但是這種方法的評價可靠性非常低。因為IM法的力學(xué)計算理論體系不完善,關(guān)于它的計算公式就有大概30多個,所以,后來有學(xué)者認(rèn)為這種方法不可靠。
第三種方法是SEPB法,這個方法的初衷是很好的,它是在試樣上先預(yù)制一個初始裂紋,然后通過疲勞載荷或橋壓法使其擴展形成滿足測試要求的裂紋,再測量樣品的斷裂韌性。但在實際操作中很難控制:第一是否能預(yù)制出來;第二是能預(yù)制出來后其長度很難控制。雖然有國際標(biāo)準(zhǔn)和國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)中有用這個方法,但是沒有實際操作的意義。
第四種方法是SEVNB法,它是用金剛石刀片先切出一個槽,然后再用飛秒激光刻出一個尖銳的V型切口(小于0.5μm),相比于目前絕大多數(shù)結(jié)構(gòu)陶瓷的粒徑尺寸還要小,這樣可以很準(zhǔn)確地評價陶瓷的斷裂韌性。
目前來說在這四種方法中,前面三種方法在評價先進陶瓷的斷裂韌性值時,要么偏高,要么評價不準(zhǔn)確,要么就是操作困難。而我們研發(fā)改良的SEVNB法利用飛秒激光器來進行預(yù)制超尖V切口,可以準(zhǔn)確評價陶瓷的斷裂韌性,但是唯一的缺點就是飛秒激光器比較昂貴,所以一般可能就是企業(yè)研究或高校來使用。所以,我做這個工作就是提供SEVNB法與SENB測得的斷裂韌性擬合公式作為參考,企業(yè)或研究機構(gòu)可以根據(jù)結(jié)果來進行研發(fā)。
中國粉體網(wǎng):在實際應(yīng)用中,Y-ZrO2的斷裂韌性值在以往的報道中具有較大差異,造成這種情況的原因是什么?
饒教授:這個問題提的很好,在報告中我們也提到。Y-ZrO2在以往的報道中,包括放在10年前,我都認(rèn)為氧化鋯的斷裂韌性超過10MPa·m1/2,這也是大家公認(rèn)的,雖然這個值可能會偏高一點,但是到底偏高多少,沒人能給出準(zhǔn)確答案。目前3Y氧化鋯(3mol%Y2O3)是最常用的Y-ZrO2,包括現(xiàn)在的氧化鋯球、義齒、智能穿戴等用的都是3Y的,其真實的斷裂韌性只有4.5MPa·m1/2,與之前大家公認(rèn)10MPa·m1/2相比差距很大。為什么會引起這么大的差異?關(guān)鍵就在于氧化鋯是一個細晶材料,一般像手機背板用2.5Y的,晶粒尺寸差不多在0.5μm左右,而用SENB法切槽評價斷裂韌性值明顯偏大。為什么評價結(jié)果偏大?是因為用金剛石刀片切完之后,它只是切出一個槽不是裂紋,在測試過程加載中要誘發(fā)裂紋,它需要很高的應(yīng)力來誘發(fā),這就必然會造成這種虛高的應(yīng)力,最終導(dǎo)致計算結(jié)果偏高。那么,我們研發(fā)的利用飛秒激光預(yù)制出的裂紋來模擬材料實際的裂紋,可以準(zhǔn)確評價其斷裂韌性值,因此差就差在這里。所以,這個數(shù)據(jù)出來之后,大家一片嘩然,原來氧化鋯還是一個脆性材料。實際上,氧化鋯的抗彎強度很高,大概在1.5GPa,不遜色于金屬,是目前為止在結(jié)構(gòu)陶瓷中強度最高的一個材料,但它還是一個脆性材料。與常用的結(jié)構(gòu)陶瓷,如氧化鋁、氮化硅、碳化硅相比,氧化鋯還是屬于脆性材料。
中國粉體網(wǎng):對于提高Y-ZrO2基結(jié)構(gòu)陶瓷的斷裂韌性,您有哪些建議或思路?
饒教授:在評價Y-ZrO2的斷裂韌性為4.5MPa·m1/2以后,我們在氧化鋯增韌方面也不斷努力著,在其中也做了很多的工作。Y-ZrO2的增韌主要是利用四方氧化鋯到單相氧化鋯的馬氏體相變,這個增韌機理大家已經(jīng)熟知了。但是實際怎么增韌是難點,利用相變增韌的話,對于相變量而言,比如說,3Y的相變量很低,2.5Y是有一定相變量,到2Y,這個相變量很大,這種材料在實際應(yīng)用中可能會有問題。若用2Y來做陶瓷手表或者手機背板,可能使用一段時間會出現(xiàn)暗裂,這是因為它的相變量很大,在下游應(yīng)用中產(chǎn)品的使用壽命會受到影響,所以一般都不用2Y。
在這種情況下,我們是用把顯微結(jié)構(gòu)復(fù)雜化的方法來進行增韌。因為Y-ZrO2主要是利用四方氧化鋯增韌,那么我們把顯微結(jié)構(gòu)復(fù)雜化,里面有尺寸很大的立方氧化鋯,還有添加氧化鋁增韌。利用氧化鋁的高彈模量對裂紋起到阻止或者偏轉(zhuǎn)的作用;利用立方氧化鋯可以穿晶斷裂,一般四方氧化鋯除了相變,它是沿晶斷裂的?偟膩碇v,就是利用多種增韌機理將氧化鋯的顯微結(jié)構(gòu)復(fù)雜化,目前來看,我們利用這種方法可以將氧化鋯斷裂韌性增加到9.7,比之前3Y- ZrO2的測試結(jié)果增加了大概90%。另外,添加多種穩(wěn)定劑來增韌也是一種方法,可以添加氧化鈰、氧化鎂等可以和釔元素共同作用。但是總的來講,想要將Y-ZrO2基結(jié)構(gòu)陶瓷的斷裂韌性提高到非常高的水平,比如說接近鑄鐵的水平,還是有相當(dāng)大的難度的,可以在此基礎(chǔ)上有所改善,但是陶瓷本身就是一個脆性材料。當(dāng)時,我也評價了用連續(xù)纖維增強復(fù)合材料的斷裂韌性,其值可以到大于10MPa·m1/2,但是離金屬還是有很大的差距。
中國粉體網(wǎng):饒教授,你認(rèn)為國內(nèi)陶瓷斷裂韌性評價方法現(xiàn)狀發(fā)展如何?
饒教授:確實在這10年來,我們投入了很多人力物力,包括投入了三個博士,七個碩士在做實驗評價、計算模擬。在斷裂韌性評價方面,無論是單一陶瓷材料還是復(fù)合陶瓷材料,我們在這方面基本已經(jīng)做的差不多了。所以在這方面,我可以很欣慰的說,在陶瓷材料斷裂韌性評價方面我們處于國際領(lǐng)先水平,同時也得到了國內(nèi)外同行的反饋和引用。目前,雖然我們研發(fā)了利用飛秒激光改良后的SEVNB法評價陶瓷的斷裂韌性值,實際上材料的斷裂韌性與裂紋是沒有什么關(guān)系的,但是與其顯微結(jié)構(gòu)息息相關(guān),所以,目前我們在從顯微結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸、添加第二相來做進一步的細化工作。當(dāng)然,這方面我們也做差不多了,所以在整個陶瓷斷裂韌性評價方面,我們的團隊也付出了很大的努力,在這一塊再發(fā)展也很難。那么,下一步我們將會聚焦在可靠評價陶瓷斷裂韌性的基礎(chǔ)上,如何增韌?那么增韌的結(jié)果就反映在下游應(yīng)用,可以擴大陶瓷應(yīng)用范圍。但是在這方面來講,真的有很大的難度,因為陶瓷本身就是一個脆性材料,可能會有一定程度的提高,但是要明顯的提高,我也在努力,也希望國內(nèi)外陶瓷人大家一起努力,我想目標(biāo)不是很高,如果哪天能夠把Y-ZrO2的斷裂韌性值能達到像鑄鐵的斷裂韌性(~20 MPa·m1/2)的話,那也是相當(dāng)不容易了。
中國粉體網(wǎng):饒教授,您所研發(fā)的應(yīng)用飛秒激光改良的SEVNB法測量陶瓷的斷裂韌性,這種設(shè)備價格昂貴,那么您認(rèn)為目前方法除了在實驗研究之外有推廣的可能性嗎?
饒教授:在報告中,我們給出了不少擬合公式,研究機構(gòu)或者生產(chǎn)企業(yè)采用SENB法測的值可以直接套用公式來獲得氧化鋯基結(jié)構(gòu)陶瓷的真實值。若一個企業(yè)單獨買一臺飛秒激光儀器那是不現(xiàn)實的,而我們的方向就是在準(zhǔn)確評價的基礎(chǔ)上模擬出系列的公式。當(dāng)然,目前也有一些企業(yè)委托我們幫助他們做一些陶瓷材料的斷裂韌性的評價,因為做材料的斷裂韌性評價需要這個設(shè)備,也更需要這個技術(shù),這些都是息息相關(guān)的。所以,在這方面我也很樂意幫助,也很高興能為這個行業(yè)做出自己的一份努力。
中國粉體網(wǎng):好的,感謝饒教授今天接受我們的采訪,謝謝!
(中國粉體網(wǎng)編輯整理/空青)
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