中國粉體網(wǎng)訊 Al2O3單晶又稱藍(lán)寶石，俗稱剛玉，是一種簡單配位型氧化物，常因含微量元素鈦(Ti4+)或鐵(Fe2+)而呈藍(lán)色。隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，藍(lán)寶石晶體已經(jīng)成為現(xiàn)代工業(yè)尤其是微電子及光電子產(chǎn)業(yè)極為重要的基礎(chǔ)材料。
圖片來源：宣城晶瑞
用于生長藍(lán)寶石晶體的原料是高純氧化鋁微粉（通常稱為5N氧化鋁），但是由于微粉狀的氧化鋁顆粒堆積密度較小，單爐裝料量小，影響生產(chǎn)效率，這就需要適當(dāng)?shù)奶幚硎寡趸X致密化，再進(jìn)行裝料長晶。一般，按照處理后原料的狀態(tài)可以大概分為顆粒料、餅料、結(jié)晶料3種。
顆粒料
高密度顆粒的制備主要是通過將α-氧化鋁晶�；烊敫呒儲�-氧化鋁前驅(qū)體（勃姆石、氫氧化鋁等）之后再煅燒獲得，制備技術(shù)主要被日本住友化學(xué)公司掌握。該公司在其專利US2011123805A1、CN201010621551.1提到，將α氧化鋁晶�；煸诟呒儲裂趸X前驅(qū)體中，一起研磨后在1200～1400℃煅燒，可以得到體積不小于0.01cm3、相對密度不低于80%、聚集體堆積密度在1.5～2.3g/cm3的α-氧化鋁粒子。
日本住友化學(xué)藍(lán)寶石單晶用α-氧化鋁的掃描電鏡圖
此外該公司還在專利US2011223423A1和CN201110059229.9中提到，可以通過顆粒級配的方法，用上述的燒結(jié)粒子和一定比表面積和堆積密度的α氧化鋁顆粒實現(xiàn)最佳裝填，從而更好地提高長晶效率。
餅料
制備餅料是一種最常見的處理方法。這種方法制得的氧化鋁料密度更高，而且可以得到和長晶爐尺寸匹配的坯料，所以裝填也更為方便。其步驟如下：
圖片來源：宣城晶瑞
（1）混料
混料一般采用球磨法，研磨球和研磨腔體都需經(jīng)過特殊處理，避免球磨過程引入雜質(zhì)。成型時粘結(jié)劑的選擇是關(guān)鍵，有機(jī)粘結(jié)劑中的高分子物質(zhì)在高溫下可以揮發(fā)去除，但是還有0.1～0.5wt%的殘留灰分，這些灰分會對5N氧化鋁純度造成致命傷害，所以一般選用氫氧化鋁前驅(qū)體作為粘結(jié)劑，也可以加入一定量硝酸，但高溫下分解出的氧化氮氣體會對環(huán)境造成污染，同時也會腐蝕燒結(jié)爐。
（2）壓制成型
壓制的方法可以是干壓成型也可以是冷等靜壓成型，主要是避免壓制過程中的二次污染。氧化鋁的硬度比較大（莫氏硬度9.0），采用金屬模具磨損嚴(yán)重，引入污染較多，但如果采用高純氧化鋁內(nèi)襯就可以解決這個問題。
（3）燒結(jié)
燒結(jié)方式有很多種，傳統(tǒng)方法是采用高溫爐燒結(jié)，近年來微波燒結(jié)和等離子燒結(jié)也成為研究的熱點。燒結(jié)爐燒結(jié)時，爐體的耐火材料和發(fā)熱體的揮發(fā)物會對5N氧化鋁燒結(jié)體的純度造成影響，且效率較低；微波燒結(jié)和等離子燒結(jié)具有加熱均勻、升溫速度快、燒結(jié)溫度低、燒結(jié)時間短、生產(chǎn)效率高、可以得到高致密度材料等優(yōu)點。
結(jié)晶料
此種類型產(chǎn)品傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法是焰熔法，焰熔法是使氧化鋁粉末在通過高溫的氫氧火焰后熔化，熔滴在下落過程中冷卻并在種晶上固結(jié)、逐漸生長形成晶體。得到的晶塊料是白色半透明狀，但是生產(chǎn)效率較低。
冷坩堝法是一種從熔體中生長晶體的技術(shù)，一直以來用于生長合成立方氧化鋯晶體。其特點是晶體生長不是在高熔點金屬材料的坩堝中進(jìn)行，而是直接用原料本身作坩堝，使其內(nèi)部熔化、外部則裝有冷卻裝置，從而使表層不熔化，形成1層未熔殼，起到坩堝的作用。內(nèi)部已熔化的晶體材料，依靠坩堝下降脫離加熱區(qū)，熔體溫度逐漸下降并結(jié)晶長大。近年來，也被開始用來制備藍(lán)寶石生長用5N氧化鋁碎晶。此方法可以通過提高溫度梯度，控制界面前沿的液體流動，利用單向凝固/偏析提純原理，實現(xiàn)對原料的二次提純，但該技術(shù)并不容易掌握。
參考來源：
[1]賀珂.藍(lán)寶石用高密度氧化鋁料的制備方法
[2]劉杰.藍(lán)寶石晶體的制備方法及特點概述
（中國粉體網(wǎng)編輯整理/山川）
注：圖片非商業(yè)用途，存在侵權(quán)告知刪除
