中國粉體網(wǎng)訊 高純氧化鋁粉體是生產(chǎn)藍寶石單晶的重要原料，呈白色微粉狀，粒度均勻，無色無味，難溶于水，能溶于無機酸和堿性溶液，化學性能穩(wěn)定，具有良好的燒結(jié)性能。近年來，市場對高端高純氧化鋁的需求逐漸增大，作為藍寶石單晶原料的氧化鋁粉體在純度和雜質(zhì)含量上，都有極高的要求，藍寶石中各類金屬雜質(zhì)會對藍寶石的光學性能和熱性能產(chǎn)生嚴重影響，因此需要對氧化鋁中痕量雜質(zhì)進行檢測。
目前電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)檢測高純氧化鋁多采用高壓溶樣和微波消解溶樣兩種溶樣方法，國家標準《高純氧化鋁痕量金屬元素測定電感耦合等離子發(fā)射光譜法》(GB/T 37248-2018)采用硫酸(1+3)高壓溶樣并用稀硫酸清洗溶樣罐，國家標準《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第1部分:微量元素含量的測定電感耦合等離子發(fā)射光譜法》(GB/T 6609.1-2018)采用硫酸(1+2)微波消解或鹽酸(3+1)高壓溶樣，部分元素檢出限僅有0.1%，難以滿足高純氧化鋁檢測要求。
其他高純氧化鋁檢測方法包括化學分光光度法，火焰原子吸收光譜法，電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)，直流輝光放電質(zhì)譜法(GD-MS)等。
其中，原子吸收光譜法對于多元素檢測操作繁瑣，實驗周期長；直流輝光放電質(zhì)譜法具有極高的精度和簡單的前置步驟，但儀器價格以及維護費用極其昂貴，成本過高；分光光度法往往需要加入多種顯色試劑，可能引入更多雜質(zhì)；ICP-MS精度較ICP-OES高2個數(shù)量級，但價格較高，可檢測范圍較小，在檢測ppm級物質(zhì)時性價比不如ICP-OES，若元素含量較高，準確度也會有所下降。
高純氧化鋁中痕量硅的測定
高純氧化鋁粉體中二氧化硅的測定當前主要采用的方法有硅鉬藍顯色法、原子吸收分光光度法、熒光光譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)三種。
硅鉬藍分光光度法是測定Si(IV)的最原始的方法，通常在酸性條件下用鉬酸銨和硅反應生成硅鉬黃，然后用還原劑還原成硅鉬藍顯色，磷元素在硅鉬藍反應中有較大影響。
國內(nèi)對分光光度法檢測氧化鋁中Si的研究多數(shù)精度不高，不適用于藍寶石原料粉體的檢測，行業(yè)標準《高純氧化鋁化學分析方法二氧化硅含量的測定正戊醇萃取鉬藍光度法》(YS/T 629.1-2007)雖然勉強達到ppm級，但所用儀器微波消解儀價格昂貴，成本較高。
ICP-OES法具有檢測速度快，可同時檢測多種元素等優(yōu)點，國家標準《高純氧化鋁痕量金屬元素的測定電感耦合等離子發(fā)射光譜法》(GB/T 37248-2018)，國家標準《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第1部分:微量元素含量的測定電感耦合等離子發(fā)射光譜法》(GB/T 6609.1-2018)，建材標準《高純氧化鋁的痕量金屬元素等離子體發(fā)射光譜檢測方法》(JC/T 2147-2012)均采用ICP-OES法檢測氧化鋁中含有的微量或痕量Si(IV)，檢測范圍可達1-100ppm以內(nèi)。但ICP-OES法需要液體進樣，前處理可采用磷酸、硫酸、鹽酸、硝酸溶解樣品。其中磷酸和硫酸沸點高，不易揮發(fā)，對儀器設(shè)備損耗較大，鹽酸、硝酸溶解效果不好。
熒光光譜法(AFS)采用熔融制樣和粉體壓片兩種方法處理樣品，采用固體進樣，精準度高，回收率好。但以上兩種儀器價格昂貴，通常大型企業(yè)或?qū)I(yè)檢測機構(gòu)才有能力購買，不適于普通公司生產(chǎn)線檢測推廣。
ICP-OES檢測高純氧化鋁粉體中痕量金屬元素
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀采用液體進樣，常見的固體樣品前處理方法有浸泡法、直接溶解法、微波消解法、高壓溶解法等。常用的無機溶劑為硝酸，鹽酸，氫氟酸等易揮發(fā)溶劑，硫酸磷酸等高沸點溶劑，脫離高溫點后易帶著固體樣品迅速凝結(jié)，堵塞進霧器，對檢測造成影響，可以采用小批量檢測，頻繁清洗。部分難以溶解的樣品，也會采用懸濁液進樣的方式，同樣會對檢測造成影響。
北方民族大學的科研人員選用一定配比的磷硫混酸，在選定的高溫高壓條件下溶解氧化鋁粉體后，用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀能夠迅速有效測定所得基質(zhì)溶液中K、Ca、Na、Mg、Cd、Cr、Cu這7種金屬元素的含量。
檢測結(jié)果顯示：K元素檢測波長766.490nm，相關(guān)系數(shù)達到0.9999，11次檢測相對標準偏差為3.16%，檢出限0.005μg/g，25μg/g加標回收率為93.62%；Na元素檢測波長589.592nm，相關(guān)系數(shù)達到0.9999，1 1次檢測相對標準偏差為11.81%，檢出限3.45μg/g，25μg/g加標回收率為101.42%；Ca元素檢測波長396.847nm，相關(guān)系數(shù)達到0.9992，1 1次檢測相對標準偏差為1.95%，檢出限0.01μg/g，25μg/g加標回收率為101.53%；Mg元素檢測波長285.213nm，相關(guān)系數(shù)達到0.9997，11次檢測相對標準偏差為13.20%，檢出限0.08μg/g，25μg/g加標回收率為97.46%；Cu元素檢測波長327.393nm，相關(guān)系數(shù)達到0.9999，1 1次檢測相對標準偏差為4.42%，檢出限0.485μg/g，25μg/g加標回收率為93.05%；Cr元素檢測波長267.716nm，相關(guān)系數(shù)達到0.9998，1 1次檢測相對標準偏差為0.84%，檢出限0.135μg/g，25μg/g加標回收率為109.25%；Cd元素檢測波長228.802nm，相關(guān)系數(shù)達到0.9998，11次檢測相對標準偏差為2.11%，檢出限0.65μg/g，25μg/g加標回收率為99.47%。該結(jié)果較之GD-MS和ICP-MS，在檢測范圍內(nèi)具有更好的穩(wěn)定性。
資料來源：
王振越：藍寶石位錯密度檢測及其原料痕量元素檢測方法的研究
（中國粉體網(wǎng)編輯整理/平安）
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