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【原創(chuàng)】從原料到成品,高純石英玻璃的六大工藝路徑


來(lái)源:中國(guó)粉體網(wǎng)   初末

[導(dǎo)讀]  按照制備工藝,石英玻璃分為熔融石英玻璃與合成石英玻璃兩大類。

中國(guó)粉體網(wǎng)訊  石英玻璃具有高純度、高光譜透射率、低熱膨脹系數(shù)和優(yōu)異的抗熱沖擊、耐腐蝕、耐深紫外輻照等優(yōu)良特性,被廣泛應(yīng)用于光學(xué)、航空航天、半導(dǎo)體等高端工業(yè)制造領(lǐng)域。



來(lái)源:賀利氏


石英玻璃可根據(jù)制備工藝分類,制備石英玻璃的原料主要有兩類,第一類是高純石英砂,用于電熔法和氣煉法,在超過(guò)1800℃的高溫下制備熔融石英玻璃;第二類是含硅化合物,通過(guò)化學(xué)反應(yīng)制備合成石英玻璃。


石英玻璃的制備方法及性能


電熔法


電熔法是通過(guò)電加熱將坩堝內(nèi)的粉末狀石英原料進(jìn)行熔化,隨后經(jīng)過(guò)快速冷卻的玻璃化過(guò)程形成石英玻璃,主要有電阻、電弧和中頻感應(yīng)等加熱方式。


這種方法熔制的石英玻璃羥基含量低,但是由于石英砂純度不夠,所以這類石英玻璃一般含有較高的金屬雜質(zhì)含量,使得其紫外透過(guò)率偏低,主要應(yīng)用于電光源、冶金、化工、半導(dǎo)體等行業(yè)。


氣煉法


工業(yè)上氣煉法稍晚于電熔法,是利用氫氧焰將天然石英熔化,然后在石英玻璃靶面上逐漸堆積而成。氣煉法生產(chǎn)的熔融石英玻璃主要用于電光源、半導(dǎo)體工業(yè)、球形氙燈等。早期較大口徑的透明石英玻璃管和坩堝是用高純石英砂在專用設(shè)備上利用氫氧焰直接熔制。現(xiàn)在常用氣煉法制備石英砣,再將石英砣進(jìn)行冷或熱加工制成需要的石英玻璃制品。


該工藝設(shè)備簡(jiǎn)單,綜合能耗低,制備的熔融石英玻璃氣泡少,但是產(chǎn)品尺寸誤差較大,易形成不光滑的波紋狀表面。另外,采用氫氧焰制備時(shí),氫氣分子或者是氫氣與氧氣燃燒時(shí)生成的水會(huì)分別與二氧化硅反應(yīng)生成羥基,導(dǎo)致產(chǎn)品中羥基含量偏高。這類石英玻璃主要應(yīng)用于半導(dǎo)體、電光源、化工、冶金等行業(yè)。


CVD法


CVD法原理是加熱易揮發(fā)的液態(tài)SiCl4使其氣化后,令氣態(tài)SiCl4在載料氣體(O2)的帶動(dòng)下,進(jìn)入氫氣和氧氣燃燒形成的氫氧焰中,在高溫下與水蒸氣反應(yīng)生成非晶微粒,沉積在旋轉(zhuǎn)的沉積基底上,然后在高溫下熔融形成石英玻璃。


這類石英玻璃具有金屬雜質(zhì)含量低、光學(xué)均勻性好、紫外透過(guò)率高、耐輻射等優(yōu)點(diǎn)。但是該工藝是關(guān)于SiCl4的水解反應(yīng),故這類石英玻璃中一般含有大量羥基。


PCVD法


PCVD工藝最早是由Corning公司于20世紀(jì)60年代提出的一種使用等離子體取代氫氧焰作為制備石英玻璃的熱源的工藝。PCVD工藝使用的等離子體火焰溫度比一般火焰要高得多,其內(nèi)核溫度可高達(dá)15000K,平均溫度4000~5000K,并且可根據(jù)具體的工藝要求適當(dāng)?shù)剡x擇工作氣體。



PCVD合成高純石英玻璃裝置示意圖


PCVD工藝熔制的高純石英玻璃硅氧網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更完整,具有金屬雜質(zhì)和羥基含量低、折射率均勻性高、光譜透過(guò)率高及可透過(guò)光波長(zhǎng)范圍寬(180~3500nm)等特點(diǎn),可以滿足精密光學(xué)、高端半導(dǎo)體等技術(shù)的性能要求,具有重要應(yīng)用價(jià)值,是很多極端環(huán)境應(yīng)用中理想的特種光學(xué)材料。


兩步CVD法


傳統(tǒng)的CVD法又稱為一步法或直接法。由于該過(guò)程中有水蒸氣參與反應(yīng),采用一步CVD法制備的石英玻璃中羥基含量普遍較高且難以控制。為了克服這一缺點(diǎn),工程師們?cè)谝徊紺VD法的基礎(chǔ)上進(jìn)行改良,發(fā)展出了兩步CVD法,也叫間接合成法。該方法可分為兩步,第一步是在較低的溫度下進(jìn)行水解反應(yīng),此時(shí)生成的SiO2顆粒呈煙灰狀,SiO2顆粒沉積在基板上首先得到SiO2疏松體,該疏松體是一種多孔結(jié)構(gòu)的無(wú)定形SiO2。第二步將制得的SiO2疏松體轉(zhuǎn)移到高溫加熱爐內(nèi)進(jìn)行脫羥,然后經(jīng)過(guò)燒結(jié)和冷卻過(guò)程最終制得石英玻璃。



電熔法和兩步CVD法制備石英玻璃流程


盡管兩步CVD法的流程較為復(fù)雜,但是它克服了電熔法對(duì)原料純度的依賴以及一步法中羥基含量過(guò)高的缺點(diǎn),為制備大尺寸低羥基石英玻璃提供了解決辦法。


熱改型法



石英玻璃熱改型爐


熱改型法首先通過(guò)將石英玻璃母材加熱軟化,然后通過(guò)槽沉、拉制等方法獲得所需要的產(chǎn)品。在熱改型爐中,爐體的加熱方式為電磁感應(yīng)加熱。爐內(nèi)感應(yīng)線圈中通入的交變電流在空間中產(chǎn)生交變的電磁場(chǎng),電磁場(chǎng)作用于發(fā)熱體產(chǎn)生電流和熱量。隨著溫度升高,石英玻璃母材發(fā)生軟化,此時(shí)通過(guò)牽引器下拉即可形成石英玻璃棒/管。通過(guò)調(diào)節(jié)爐內(nèi)溫度和下拉速度,可以拉制出不同直徑的石英玻璃棒/管。電磁感應(yīng)加熱爐的線圈布置和爐體結(jié)構(gòu)對(duì)于爐內(nèi)溫度場(chǎng)有很大的影響,在實(shí)際生產(chǎn)中需要嚴(yán)格控制爐內(nèi)的溫度場(chǎng)來(lái)保證石英玻璃產(chǎn)品的質(zhì)量。



參考來(lái)源:

袁晶.熱處理對(duì)Ⅳ類石英玻璃結(jié)構(gòu)均勻性的影響

譚琦等.熔融石英玻璃制備工藝研究進(jìn)展

劉佳銘等.石英玻璃材料制備用等離子炬研究進(jìn)展

尹素萍.石英玻璃冷卻和退火過(guò)程的熱應(yīng)力調(diào)控及工藝優(yōu)化


(中國(guó)粉體網(wǎng)編輯整理/初末)

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作者:初末

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