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關(guān)鍵詞：粒徑、吸光顆粒

顏色較深的樣品往往具有較強(qiáng)的吸光效果，顆粒吸收散射光會(huì)降低散射光強(qiáng)和散射光強(qiáng)的波動(dòng)，這對(duì)于動(dòng)態(tài)光散射測(cè)試具有一定影響。因此檢測(cè)這類樣品時(shí)需要對(duì)于樣品進(jìn)行稀釋，以得到更加準(zhǔn)確的結(jié)果。

在這篇應(yīng)用報(bào)告中，我們使用丹東百特儀器公司BeNano 180 Zeta Pro 納米粒度及Zeta電位儀檢測(cè)了分散在水溶液中的兩個(gè)具有吸光效應(yīng)的樣品的粒徑信息。

原理和設(shè)備

采用丹東百特公司的BeNano 180 Zeta Pro納米粒度儀進(jìn)行測(cè)試。儀器使用波長(zhǎng)671nm，功率50mW激光器作為光源。動(dòng)態(tài)光散射光路收集90°或者173°散射光，通過相關(guān)計(jì)算得到原始相關(guān)曲線信號(hào)，進(jìn)而推導(dǎo)出顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)速度，由斯托克斯愛因斯坦方程得到顆粒的粒徑和粒徑分布信息。

樣品制備和測(cè)試條件

一共檢測(cè)了兩個(gè)不同樣品，這兩個(gè)樣品均呈現(xiàn)褐色，說明其對(duì)于光線具有較強(qiáng)吸收。將兩個(gè)樣品分別在原液狀態(tài)，稀釋兩倍、十倍和一百倍條件下進(jìn)行動(dòng)態(tài)光散射測(cè)試。

通過BeNano 180 Zeta Pro內(nèi)置的溫度控制系統(tǒng)將測(cè)試溫度控制為25℃±0.1℃，分別在90°和173°進(jìn)行測(cè)試。

每一個(gè)樣品在放入樣品池后進(jìn)行至少三次測(cè)試，以檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性和得到結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

測(cè)試結(jié)果和討論

圖1. 1#樣品稀釋2倍90°測(cè)試多次相關(guān)曲線（上圖）和粒徑分布（下圖）

圖2. 2#樣品稀釋2倍90°測(cè)試多次相關(guān)曲線（上圖）和粒徑分布（下圖）

圖3. 1#樣品稀釋2倍173°測(cè)試多次相關(guān)曲線（上圖）和粒徑分布（下圖）

圖4. 2#樣品稀釋2倍173°測(cè)試多次相關(guān)曲線（上圖）和粒徑分布（下圖）

表1. 1#樣品粒徑測(cè)試結(jié)果

表2. 2#樣品粒徑測(cè)試結(jié)果

圖5. 1#（上圖）和2#（下圖）樣品在不同倍數(shù)下和不同檢測(cè)角度得到的粒徑結(jié)果

通過圖1-圖4多次測(cè)試的相關(guān)曲線和粒徑分布結(jié)果可以看出，兩個(gè)樣品在不同濃度和角度下測(cè)試重復(fù)性良好。需要指出的是，由于樣品吸收較強(qiáng)，原液在90°光路下無法檢測(cè)。

圖5可以看出在90°和173°下檢測(cè)，粒徑結(jié)果隨濃度降低而降低，當(dāng)稀釋倍數(shù)超過10倍時(shí)，粒徑結(jié)果不再隨濃度變化。在稀釋條件下，90°檢測(cè)結(jié)果和173°檢測(cè)結(jié)果一致性較好。

樣品的粒徑隨濃度降低而降低是由于樣品對(duì)于散射光具有較強(qiáng)吸收，這在一定程度上降低了散射光的光強(qiáng)和波動(dòng)性，導(dǎo)致了結(jié)果偏大。所以當(dāng)遇到此類吸收較強(qiáng)的樣品時(shí)，需要對(duì)于樣品進(jìn)行必要的稀釋。在稀釋倍數(shù)10倍至100倍區(qū)間內(nèi)，樣品粒徑保持穩(wěn)定，說明此時(shí)樣品對(duì)于散射光的吸收已經(jīng)基本可以忽略，測(cè)試得到的粒徑結(jié)果為真實(shí)的粒徑結(jié)果。

在測(cè)試中使用了背散射173°和90°，在較高濃度下背散射檢測(cè)結(jié)果沒有體現(xiàn)出更加接近真實(shí)值，這是因?yàn)楸成⑸湓跈z測(cè)高濃度樣品的優(yōu)勢(shì)主要來源于對(duì)于多重光散射的抑制，例如乳白色樣品，而對(duì)于具有較強(qiáng)吸收的樣品，背散射并不能帶來更好的高濃度的檢測(cè)能力。用戶在選擇儀器的配置和檢測(cè)角度時(shí)，應(yīng)當(dāng)從自身的樣品特點(diǎn)出發(fā)，而不是僅僅依賴于設(shè)備參數(shù)。