珠海歐美克儀器有限公司
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粉體顆粒的粒度分布是決定物料性能的重要參數(shù)之一,食品、醫(yī)藥、化工、電池等眾多行業(yè)對顆粒的粒度分布都有嚴格的要求。例如,水泥中顆粒大小不合理可能會造成混凝土的開裂或強度降低;牙膏中磨料顆粒的粒度直接關(guān)系到產(chǎn)品的清潔力和牙釉質(zhì)的損害;巧克力中的顆料粒度分布是決定其口感好壞的重要因素;在鋰離子電池行業(yè),正極材料如磷酸鐵鋰、鈷酸鋰等,負極材料如石墨等,由于原料的粒徑大小、粒度分布以及顆粒形狀的不同,會導致電池的實際充放電量、循環(huán)壽命等關(guān)鍵性能差異甚遠。
粒度測量的方法有很多種,如沉降法、篩分法、圖像法、電阻法、激光衍射法等。激光衍射法具有操作簡便,自動化程度高,測試速度快,測試范圍廣,重復性和準確性好,可進行在線測量,不受顆粒物態(tài)的影響(固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)顆粒均可測量)等優(yōu)勢,在各種粉體行業(yè)(醫(yī)藥、電池等)得到了廣泛的應用。
激光粒度儀的原理是基于Fraunhofer衍射理論或Mie光散射理論,當光線行進過程中遇到顆粒時,會發(fā)生偏離其直線傳播方向的散射或衍射現(xiàn)象,通過一個位于Fourier透鏡后焦面上的多元光電探測器測量散射光的強度,將顆粒散射的光能分布轉(zhuǎn)換成相應的電信號,然后由計算機采集、處理并最后給出被測試樣的粒度大小及分布。不同廠家的激光粒度儀因具體應用不同,儀器的構(gòu)造有所差異,但總體結(jié)構(gòu)基本相同,主要由激光器、光學透鏡系統(tǒng)、樣品池、光電探測器、信號放大及A/D轉(zhuǎn)換裝置、數(shù)據(jù)處理及控制軟件(計算機)組成,如下圖所示。
激光粒度儀的測試性能取決于光路系統(tǒng)的設(shè)計與優(yōu)化,激光源的質(zhì)量和穩(wěn)定性,光電探測器的數(shù)量與排列方式,信噪比水平,以及數(shù)學模型(算法)的先進性。
從近些年激光粒度儀測試技術(shù)的發(fā)展來看,主要方向在于提高分辨率和擴大測量范圍的各種技術(shù)路線,采取的措施主要是優(yōu)化光路設(shè)計和光信號探測方案,配合更先進的數(shù)據(jù)算法,擴展了儀器的測量下限/上限,提升了儀器分辨多峰分布粒徑的能力,進一步提高測量結(jié)果的準確性和重現(xiàn)性,激光粒度儀也逐步成為粉體產(chǎn)品質(zhì)量評定的理想工具。如歐美克公司為代表的匯聚光傅立葉變換結(jié)構(gòu),附加側(cè)向或后向獨立探測器,多光源等硬件技術(shù),代表了當今國產(chǎn)儀器發(fā)展的先進水平。
在實際應用上,探測器對不同波長光源的響應度不同,不同種類探測器的靈敏度也不同,如果測量光路有兩條或以上,不同光路的信號探測能力也不同。從而對探測器的設(shè)計制造提出了很高的技術(shù)要求。歐美克公司在探測器的尺寸和排列方式,材料和工藝選擇等方面做了許多研究。
探測器種類
在光衍射(散射)激光粒度測量方法中,衍射光信號較弱,對光電探測器的要求較高。通常用作激光粒度信號采集的光電探測器有CCD、硅光電探測器(光電池)、自掃描硅光電二極管陣列(SSPD)、雪崩光電二極管(多用于動態(tài)光散射法)等。
CCD器件的分辨率比較高,但動態(tài)范圍較小,激光粒度儀比較少采用CCD器件作為主要探測器。
硅光電池的工作原理是光生伏特效應,當光照在半導體PN結(jié)上產(chǎn)生本征或雜質(zhì)吸收時,價帶中的光生空穴與導帶中的光電子在PN結(jié)內(nèi)建電場的作用下分開,并分別向圖示的方向運動,形成光生伏特電壓或電流。
硅光電池的加工工藝相對比較簡單,可以采用標準擴散工藝或離子注入工藝,可在一塊硅片上制作任意形狀的PN結(jié);它在不需要外加電源的情況下可直接將光能轉(zhuǎn)換為電能,暗電流小,使用方便;硅光電池應用的波長范圍較廣,可達到400nm~1200nm;其短路電流在很大范圍內(nèi)與光照強度呈線性關(guān)系,且隨溫度升高緩慢增加;硅光電池響應速度快,光電轉(zhuǎn)換效率高,響應度高,可以獲得很大的動態(tài)范圍。因此,硅光電池一直作為激光粒度儀探測光電信號的理想器件。
探測器結(jié)構(gòu)
激光粒度儀的光電探測器一般為半徑成幾何比例增大的同心環(huán)形或扇形結(jié)構(gòu),以圓心和入射光中心為光軸,衍射角越大,探測環(huán)面積越大。如下示意圖。
同心環(huán)形探測器
扇形探測器
探測器的加工工藝
光電探測器件的主要特性之一是響應特性。響應特性指光電器件在入射光作用下,產(chǎn)生輸出信號的大小和快慢的能力,對信號大小的響應度可用輸出光電流與輸入光功率的比值表示。很顯然,為使儀器的測量結(jié)果可靠、正確,要求作為儀器關(guān)鍵部件的光電探測器能夠無畸變地將空間光能分布轉(zhuǎn)換成電信號,也即光電探測器各環(huán)對光能的響應能力應完全一致。然而,由于半導體加工工藝的限制,各環(huán)的響應能力常有較大差別,對儀器的測量精度有著十分重要的影響。
半導體制造行業(yè)在國內(nèi)的研究基礎(chǔ)和生產(chǎn)工藝相比較國外發(fā)達國家來說有一定程度代際差異,國內(nèi)的制造企業(yè)與世界整體水平目前還有一定的差距。光電探測器的成本受硅原材料、化學品、設(shè)備和工藝制程的代差(先進性)等影響,其質(zhì)量與成本基本上是正相關(guān)。我們在儀器的研發(fā)過程中對不同成本的光電池做了考察,對比了低成本光電池(國產(chǎn)供應商)和高成本光電池(進口供應商)的光電性能。在光電轉(zhuǎn)換效率方面,如下圖所示,高成本的進口光電池比低成本的國產(chǎn)光電池的光電轉(zhuǎn)換效率要高,并且高成本光電池的各環(huán)一致性要更好,其各環(huán)輸出的信噪比差異也會更小。在進口供應商的光電池中,更高成本的代號1004光電池比成本相對低一些的代號1001和1003光電池的光電轉(zhuǎn)換效率和各環(huán)一致性都更優(yōu)異一些。
硅材料在半導體工業(yè)上的應用十分廣泛,有單晶硅、多晶硅及重摻型硅晶圓等,目前用于激光粒度儀半導體集成電路的襯底幾乎全為單晶硅,單晶硅的晶向不同,其原子密度、費米能級不同,加工的器件在速度、電阻率等方面也有所不同。
集成電路的制造必然受到工藝技術(shù)水平的限制,受到器件物理參數(shù)的制約。加工工藝水平直接影響探測器的物理條件,影響其良品率和穩(wěn)定性,從而影響測量精度。我們在考察探測器的加工質(zhì)量時,發(fā)現(xiàn)低成本探測器的工藝水平穩(wěn)定性欠佳,產(chǎn)品一致性不夠好。以探測器的0環(huán)孔質(zhì)量為例,0環(huán)孔的同心性、圓度、邊緣粗糙度等會影響到光路準直和小角度光散射信號。在考察的樣品中有些存在0環(huán)孔邊緣粗糙,圓度較差,圓心位置偏移的情況。如果使用了這種低成本探測器,會直接影響到儀器的一致性和數(shù)據(jù)的準確性。
0環(huán)孔邊緣粗糙不良示意圖
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