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白炭黑是無定形二氧化硅。硅的4 價鍵性使其具有很強的空間成鍵能力，也使得無定形二氧化硅具有發(fā)達的三維網狀結構。白炭黑粒子的三維網狀結構以及一次粒子團聚形成聚集體過程中形成的毛細孔道，使其具有豐富的孔結構和較大的表面積。白炭黑的微觀結構是其特殊用途的根本原因。豐富的孔結構及較大比表面使其具有很強的吸附、增稠、補強性能、此外化學穩(wěn)定性高、阻燃和絕緣性能極佳等特性，因此白炭黑廣泛應用于橡膠、牙膏、塑料、涂料、飼料、食品、醫(yī)藥、催化等領域。

用氮吸附法測比表面積、孔容、孔徑是白炭黑性能的主要表征手段。本文主要對氮吸附法測定白炭黑比表面積和孔容試驗過程及影響因素進行研究。


 

實驗

測試儀器：BK系列

樣品選擇：根據白炭黑的不同應用方向選用四個方向產品進行實驗研究。

結果與討論

預處理方式的選擇

 

相同預處理溫度105℃、時間2h時、不同的處理方式對白炭黑比表面積影響比較大。從圖中可以看出烘箱和真空原位處理的等溫線類似，只是在低壓區(qū)吸附量真空原位處理比烘箱稍高。但是這對計算比表面積的的話影響很大。比如比面積170（復核質量0.1136）和183（復核質量0.1113）是同一樣品的前后兩次測試，可以看出其失重一直增加。因為烘箱預處理的脫出雜質的速率較慢，不夠充分，而且主要是脫出附著水。

但是對于白炭黑，其本身除含附著水外，其吸附中心還會吸附其他氣體。這些雜質氣體雖然不會像附著水嚴重影響其失重。但當白炭黑的吸附中心被雜質氣體占據時，會嚴重白炭黑對氮氣的吸附量，使其在低壓區(qū)的吸附量減小，這是因為當P/P0＜0.4時只是發(fā)生多層吸附，因此吸附中心的數量嚴重影響吸附量進而影響比表面積數值。


 

對于介孔材料的BET計算時，P/P0選點范圍為0.05-0.3（GB/T 10722-2014規(guī)定白炭黑選點范圍為0.05-0.2）。由毛細凝聚理論可知，P/P0約0.4 時，吸附質發(fā)生毛細管凝聚，等溫線迅速上升。從圖中看出該樣品是從P/P0＞0.9時發(fā)生的毛細凝聚。這時吸附中心的數量不會對吸附量產生嚴重的影響，這時的主要因素是孔容的大小。這也是為什么當使用烘箱處理和真空原位處理的比表面積差異比較大，孔容差距不大的原因。

預處理溫度對比表面積的影響

為考察預處理溫度對白炭黑樣品比表面積和孔容的影響，以105℃2h、120℃2h、160℃2h、180℃2h、200℃2h、250℃2h、300℃2h對白炭黑樣品進行真空原位脫氣。

增加預處理溫度，導致白炭黑的比表面積增加，主要原因是因為白炭黑表面共有三種不同羥基：孤立的、未發(fā)生鍵合的自由羥基；距離相近而以氫鍵結合的締合羥基；連接在同一個Si 原子上的雙生羥基。自由羥基的存在，白炭黑極易與水分子結合，吸附大量的水。這種以物理吸附形式存在，即白炭黑表面的自由羥基通過與水分子之間形成氫鍵。此種吸附不牢固，升溫至200℃便可將吸附的水分子脫去。

另一研究表明，對白炭黑進行熱處理時，在170℃左右，氫鍵締合羥基開始脫去，400℃時可去除約一半締合羥基，750℃時幾乎檢測不到締合羥基的存在。而自由羥基則表現出較好的熱穩(wěn)定性，在溫度升至1100℃后，自由羥基才會完全消失。綜上所述，白炭黑的預處理溫度應該≤160℃，此外在比表面積穩(wěn)定情況下應盡可能選擇高的脫氣溫度，以縮減脫氣時間。因此建議使用160℃對白炭黑樣品進行預處理。

預處理溫度對孔容的影響

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