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化學(xué)吸附|物理吸附|催化劑評(píng)價(jià)整體解決方案

精微高博 2021-12-23 | 閱讀：1210

程序升溫脫附法（Temperature Programmed Desorption，TPD）,就是把預(yù)先吸附了某種氣體分子的催化劑，在程序加熱升溫下，通過穩(wěn)定流速的氣體（通常用惰性氣體，如He氣），使吸附在催化劑表面上的分子在一定溫度下脫附出來，隨著溫度升高而脫附速度增大，經(jīng)過一個(gè)最高值后而脫附完畢。

TPR(Temperature-ProgrammedReduction)是在 TPD基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。它可以提供負(fù)載型金屬催化劑在還原過程中，金屬氧化物彼此之間或金屬氧化物與載體之間相互作用的信息。

在烴類反應(yīng)中，烴被還原為碳單質(zhì)沉積在催化劑表面上，這種沉積下來的碳單質(zhì)被稱作積炭。由于積炭，導(dǎo)致催化劑活性衰減。因此研究積炭的動(dòng)力學(xué)和反應(yīng)機(jī)理，對(duì)于減少積炭的發(fā)生，延長催化劑壽命具有重要意義。TPO(Temperature Programmed0xidization)是研究催化劑積炭并與反應(yīng)性能關(guān)聯(lián)的一種較靈敏的方法。

為了表征固體酸催化劑的性質(zhì)，需要測定表面酸性位的類型(Lewis酸，Bronsted酸)、強(qiáng)度和酸量。測定表面酸性的方法很多，如堿滴定法、堿性氣體吸附法、熱差法等，但這些方法都不能區(qū)分L酸和B酸部位。AMI-300IR原位紅外&程序升溫化學(xué)吸附儀用來研究固體催化劑表面酸性，它可以有效區(qū)分L酸和B酸，在該方法中，常用堿性吸附質(zhì)如氨、吡啶、三甲基胺、正丁胺等來表征酸性位，其中應(yīng)用比較廣泛的是吡啶和氨。
AMI-300IR原位紅外&程序升溫化學(xué)吸附儀，將AMI化學(xué)吸附標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)與傅立葉變換紅外光譜（FTIR）相結(jié)合對(duì)催化劑表面進(jìn)行原位分析，這種組合技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)于被吸附物質(zhì)的直接觀察，從而確定催化位的性質(zhì)，吸附的類型，以及是否存在多種類型的催化位，從而擴(kuò)展了對(duì)吸附/脫附過程性質(zhì)的認(rèn)識(shí)。

催化劑活性和選擇性的定量表達(dá)

催化劑的活性，通常直接按給定的反應(yīng)條件和反應(yīng)時(shí)間下的轉(zhuǎn)化率來評(píng)價(jià)。不論使用什么反應(yīng)器，在進(jìn)行活性評(píng)價(jià)時(shí)，最核心的問題是要消除濃度梯度，溫度梯度，外擴(kuò)散和內(nèi)擴(kuò)散的影響，這樣才能獲得真實(shí)的信息。

產(chǎn)品特點(diǎn)

?最大操作溫度：650°C或1200°C（取決于反應(yīng)器材質(zhì)）

?最大操作壓力：常壓，30 bar或100bar

?氣體進(jìn)樣口：最多6個(gè)

?液體進(jìn)樣口：0，1或2

?反應(yīng)器材質(zhì)：不銹鋼，石英，Incoloy鎳鉻不銹鋼

?管路及密封件材質(zhì)：不銹鋼，PEEK，Incoloy鎳鉻不銹鋼，含氟橡膠，石英

?大多數(shù)過程組件置于恒溫箱控制中

?使用LabVIEW全自動(dòng)操作軟件

?安全裝置保障

硬件

反應(yīng)器的進(jìn)口

μBenchCAT的標(biāo)配帶有6個(gè)及以下氣體進(jìn)口和2個(gè)液體進(jìn)口。每個(gè)氣體進(jìn)口帶有過濾器，高精度質(zhì)量流量控制器（MFC）,檢查閥，和正截止閥。每個(gè)MFC的量程和氣體校準(zhǔn)可以由用戶指定。液體傳輸由高精度的HPLC泵完成。

恒溫箱

大多數(shù)過程元件都放置在恒溫箱內(nèi)，其最高工作溫度為200°C。

冷凝器

管式冷凝器位于加熱爐外部的反應(yīng)器出口。熱電偶用于監(jiān)控冷卻液回流。

氣/液分離器

氣/液分離器位于冷凝器的下游。兩個(gè)液位開關(guān)（高和低）可驅(qū)動(dòng)一個(gè)自動(dòng)閥，用于保持液位控制。

壓力控制

出口壓力由單獨(dú)的壓力傳感器測量，壓力由自動(dòng)錐形針閥控制。

產(chǎn)物取樣閥

可選的產(chǎn)品采樣閥可用于將出口廢液樣品輸送到外部分析設(shè)備。

與外部分析設(shè)備的連接

氣相色譜（GC）, 質(zhì)譜（MS）, 熱導(dǎo)池檢測器（TCD）等

安全措施

超溫，超壓安全警報(bào)

對(duì)于同一種化學(xué)組成的催化劑，改變制備條件或添加助催化劑后，引起活性的改變，其原因往往可通過測定表面積得到啟示。由于制備條件不同，催化劑的孔結(jié)構(gòu)不同，反映到催化劑的比表面積也不同，并直接影響到表面利用率和反應(yīng)物分子及產(chǎn)物分子在孔內(nèi)的情況，因而影響到催化劑的活性、選擇性、反應(yīng)速率、壽命和機(jī)械強(qiáng)度等。

JW-BK200C比表面及孔徑測試儀搭載0.1torr INFICON小量程傳感器，PFEIFFER超高真空分子泵，能準(zhǔn)確測試催化劑的比表面積，孔容，孔徑等參數(shù)，為后續(xù)的研發(fā)，測試等環(huán)節(jié)提供有力支持。

JW-BK200C比表面及孔徑測試儀配置1torr/0.1torr高精度、小量程傳感器，及10-8Pa渦輪分子泵，適合分子篩、催化劑、活性炭等多微孔樣品的超微孔分析。

孔徑范圍：0.35-500nm

比表面測試范圍：>0.0001m2/g

中值孔徑重復(fù)性：<0.02nm

比表面積重復(fù)性：≤1%

貴金屬催化劑的活性通常優(yōu)于非貴金屬氧化物催化劑，然而，缺點(diǎn)是容易因?yàn)榇呋瘎┍砻娴姆e、氯化物或水蒸汽引起中毒。在工業(yè)應(yīng)用氣氛復(fù)雜的場合，催化劑表面的活性位容易被水蒸汽、Cl 或S 物種占據(jù)，或被其他物質(zhì)競爭吸附。mixSorb競爭吸附儀能夠模擬催化劑所處的真實(shí)環(huán)境，完成多種吸附質(zhì)在催化劑上的競爭吸附。

常見應(yīng)用方向：

氣體分離、儲(chǔ)存和純化、穿透分析、CO2 捕獲、吸附選擇性

評(píng)估新一代吸附材料，例如： MOF、COF、ZIF、沸石、活性炭、硅膠、活性氧化鋁、分子篩碳、碳化物衍生碳、多孔聚合物和樹脂

常見測試：

多組分吸附、混合氣體吸附、穿透曲線分析、氣體和蒸氣混合物吸附、選擇性和吸附能力、動(dòng)態(tài)吸附和脫附測量、競爭吸附

催化劑的真密度大小反映出催化劑的孔結(jié)構(gòu)與活性組成、晶相組成之間的關(guān)系。一般地說，催化劑的孔體積越大，其真密度越小;催化劑組分中重金屬含量越高，則真密度越大；載體的晶相組成不同，真密度也不同。

JW-M100型全自動(dòng)氣體置換法真密度測試儀，能快速、高精度測量各種粉體、塊體等固體材料的真體積及真密度，樣品室體積范圍1cm3-100cm3，平均完成一次分析約需3min，測試精度±0.03%，非常適合質(zhì)檢的快速分析。
真密度測試為正壓測試，壓力范圍1-1.3個(gè)大氣壓，無需使用真空泵，非常適合空心顆粒樣品的真密度測試，不會(huì)因抽真空導(dǎo)致樣品變形，也不會(huì)因抽真空導(dǎo)致粉末樣品抽飛。產(chǎn)品配置經(jīng)中國計(jì)量科學(xué)研究院標(biāo)定的無膨脹合金標(biāo)準(zhǔn)樣品，體積精度高達(dá)10-4cc。亦可選配經(jīng)國際權(quán)威認(rèn)證機(jī)構(gòu)認(rèn)證的原裝進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。