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半世紀(jì)差距，十年趕上----深度剖析國產(chǎn)比表面儀的發(fā)展歷程

     ——訪北京理工大學(xué)教授，北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司董事長鐘家湘
 

    
       

材料的表面特性包括比表面積和孔徑分析是評(píng)價(jià)催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)的重要指標(biāo)之一。例如，炭黑的表面特性可以直接影響橡膠的強(qiáng)度和耐磨性，孔徑分布直接影響催化劑的化學(xué)活性等等。因此材料的表面性質(zhì)的測定成為材料質(zhì)量保證的關(guān)鍵因素之一，比表面儀也已然成為科學(xué)研究中不可或缺的分析儀器。

 

測定材料表面特性的方法主要有吸附法、滲透法和其他方法。其中吸附法是目前使用最多的方法。吸附法是根據(jù)材料表面及孔的吸附量來測定材料表面特性的。材料的孔徑按尺寸可分為微孔（孔徑＜2nm)、介孔(孔徑2～50nm)和大孔(孔徑＞50nm)。對(duì)于微孔和介孔材料，一般采用氮吸附法測定其表面特性，對(duì)于大孔材料，一般采用壓汞法進(jìn)行測定。氮吸附法根據(jù)測試原理不同又分為流動(dòng)色譜法和靜態(tài)容量法。

據(jù)估計(jì)現(xiàn)在國內(nèi)比表面儀的年市場容量近千臺(tái)，國內(nèi)國外廠商市場份額各占一半，國內(nèi)比表面儀廠商有精微高博等五、六家；進(jìn)入中國市場的國外企業(yè)主要是美國的康塔和麥克。

   

最近，“比表面及孔徑分布測定”已作為基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)列入我國高等院校的教學(xué)計(jì)劃中，所以很多院校都面臨選購比表面及孔徑分布測定儀的問題。針對(duì)比表面儀的分類應(yīng)用、發(fā)展歷程、技術(shù)及市場等，儀器信息網(wǎng)的編輯特別采訪了北京理工大學(xué)教授，北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司董事長鐘家湘，希望可以讓用戶更加直接深入地了解比表面儀的發(fā)展歷程和現(xiàn)狀。

 
      
   北京理工大學(xué)教授，北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司董事長鐘家湘
    
    

比表面儀應(yīng)用廣泛 已然在材料分析領(lǐng)域成為不可或缺的分析儀器

Instrument:測試表面性質(zhì)的儀器方法較多，請(qǐng)您談?wù)勥@些方法的具體應(yīng)用領(lǐng)域是什么？

鐘家湘教授：隨著國家對(duì)微納米新材料的重視，國內(nèi)對(duì)比表面儀器保持著旺盛的需求。從應(yīng)用上，一般認(rèn)為，對(duì)于孔徑小于300nm的粉體顆粒，其表面性質(zhì)用氮吸附儀測量，對(duì)于孔徑在50nm-500μm的粉體用壓汞儀測量?，F(xiàn)在國內(nèi)又有一個(gè)新的思路，就是將比表面分析儀和壓汞儀銜接起來，進(jìn)行全孔分析，這樣既可以方便地測得粉體的全孔徑分布，又對(duì)壓汞儀的壓力沒有那么苛刻的要求，有助于壓汞儀的發(fā)展。

    

另外，一般來說，如果只要測粉體比表面積的用流動(dòng)色譜法，簡單，快速，廉價(jià)，同時(shí)也適用于工廠現(xiàn)場質(zhì)量控制；如果要測孔徑分布的用靜態(tài)比表面儀；測微孔需要內(nèi)置分子泵，同時(shí)為了測準(zhǔn)低壓下的氮吸附量，需要配有小量程的壓力傳感器，還要實(shí)現(xiàn)壓力傳感器的無縫銜接。另外，靜態(tài)重量法可以應(yīng)用在各種特殊的環(huán)境中。

比表面儀主要應(yīng)用在催化劑，吸附劑、顏料填料、陶瓷原料、炭黑、新型電池材料、納米粉體材料、超細(xì)纖維、多孔織物、復(fù)合材料、沉積物、懸浮物等領(lǐng)域。所以，比表面分析儀有非常廣泛的應(yīng)用，已經(jīng)從重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室發(fā)展到比較廣泛的應(yīng)用，它已經(jīng)進(jìn)入到課題組、教研室，實(shí)驗(yàn)室，工廠的化驗(yàn)室，質(zhì)量控制的分析室。另外，它的理論方法和應(yīng)用也已經(jīng)進(jìn)入到高等院校的課程里。

國產(chǎn)比表面儀從動(dòng)態(tài)到靜態(tài) 技術(shù)水平不斷提高

Instrument: 請(qǐng)您回顧一下我國比表面儀行業(yè)的幾個(gè)重要發(fā)展階段；

鐘家湘教授：比表面儀行業(yè)準(zhǔn)確來講應(yīng)該叫“材料表面特性的表征與測試儀器”行業(yè)。在我國比表面儀的發(fā)展過程可歸納為三個(gè)階段：動(dòng)態(tài)直接對(duì)比法比表面測定、動(dòng)態(tài)比表面及孔徑分布測定儀、靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀，發(fā)展過程從易到難、從低到高、從簡單到復(fù)雜，技術(shù)含量不斷提高，功能不斷完善，性能不斷向國際先進(jìn)水平靠近。

   

動(dòng)態(tài)比表面儀 初現(xiàn)雛形

第一階段，從上世紀(jì)70~80年代開始，我國出現(xiàn)了第一代動(dòng)態(tài)氮吸附儀，如中科院化學(xué)所與北分廠研制的ST-03比表面及孔分析儀，中科院大連化物所研制的BC-1比表面儀。這一階段的比表面儀采用的都是動(dòng)態(tài)法，儀器主要部件是色譜儀中常用的熱導(dǎo)檢測器，原理清晰、簡單。但是由于當(dāng)時(shí)工業(yè)水平不高，特別是傳感器與計(jì)算機(jī)水平普遍很低，比表面分析儀未能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化和推廣應(yīng)用，但老一代科技工作者打下的基礎(chǔ)功不可沒。

應(yīng)該指出，動(dòng)態(tài)法中的直接對(duì)比法是通過標(biāo)準(zhǔn)“物質(zhì)”和未知“物質(zhì)”進(jìn)行對(duì)比測比表面積的，它忽略了樣品與標(biāo)樣材料吸附特性的差別，測定比表面積有明顯的局限性，即被測樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附特性必須一致，否則測定的精確性會(huì)受到影響，用戶選用時(shí)應(yīng)予以注意。

  

動(dòng)態(tài)比表面儀形成系列產(chǎn)品推動(dòng)產(chǎn)業(yè)迅速發(fā)展

第二階段，從2000年開始，由于國家對(duì)微納米材料技術(shù)的重視，材料的表面特性表征越顯重要，北京理工大學(xué)對(duì)原有的動(dòng)態(tài)儀器進(jìn)行了全面的改造升級(jí)，推出了新一代動(dòng)態(tài)比表面儀，成品于2003年進(jìn)入市場，開啟了中國比表面儀產(chǎn)業(yè)化的新里程。直接對(duì)比法具有一定局限性，為了與國際接軌，國內(nèi)在2004年推出了動(dòng)態(tài)BET比表面儀，該儀器融入了近代軟、硬件技術(shù)，此種方法的關(guān)鍵技術(shù)是氣體微流量的精確控制，使不同壓力下的吸附量的自動(dòng)測試成為可能，這是中國氮吸附比表面測試技術(shù)走向成熟的重要標(biāo)志。到2005年，國內(nèi)又研制成功動(dòng)態(tài)常壓單氣路孔徑分析儀，可以實(shí)現(xiàn)粗略的孔徑分析，至此形成了具有中國特色的動(dòng)態(tài)氮吸附儀的JW系列產(chǎn)品，產(chǎn)業(yè)化速度提高，國產(chǎn)儀器的市場份額迅速增長。

靜態(tài)容量法比表面分析儀發(fā)展向國際水平靠近

隨著各種催化劑、分子篩、吸附劑、活性炭等多孔微納材料的快速發(fā)展，原有的動(dòng)態(tài)色譜法比表面儀已經(jīng)不能滿足粉體孔徑的測試要求。靜態(tài)容量法氮吸附比表面及孔徑分析儀，是國際上的主流發(fā)展方向，從原理到應(yīng)用相對(duì)于動(dòng)態(tài)法儀器具有更多的優(yōu)越性。在進(jìn)行孔徑分布測試時(shí)，靜態(tài)容量法具有顯著優(yōu)勢：其一，動(dòng)態(tài)法受熱導(dǎo)檢測器靈敏度及流量調(diào)節(jié)精度的限制，孔徑測試范圍較小，一般在2~50nm，而靜態(tài)容量法測試范圍寬，可達(dá)0.35~400nm；其二，動(dòng)態(tài)法一般不能測試出完整的等溫曲線，而且測量的點(diǎn)數(shù)少，對(duì)孔徑分布的分析比較粗糙，而靜態(tài)容量法可以完整地測試等溫吸附曲線和等溫脫附曲線，實(shí)現(xiàn)對(duì)孔徑分布比較精確的分析，而且能得到樣品全面的吸附特性，進(jìn)而可對(duì)樣品的吸附類型和孔結(jié)構(gòu)做出判斷；其三，只有靜態(tài)法才有可能對(duì)微孔進(jìn)行定量分析。因此發(fā)展國產(chǎn)靜態(tài)容量法氮吸附比表面及孔徑分析儀迫在眉睫。

第三階段，為了趕超國際水平，國內(nèi)從2006年起開始研究靜態(tài)容量法氮吸附儀，并于2007年取得成功，主要用于測試介孔和大孔；2009年新研制成功了靜態(tài)微孔分析儀，這標(biāo)志著中國氮吸附儀的技術(shù)正在向國際先進(jìn)水平靠近。國外氮吸附儀已有50年發(fā)展歷史，國內(nèi)氮吸附儀的發(fā)展僅有5年，技術(shù)發(fā)展的速度驚人。

Instrument: 您認(rèn)為我國比表面儀器行業(yè)在發(fā)展過程中存在哪些問題與瓶頸，需要作哪些突破？

鐘家湘教授：靜態(tài)氮吸附儀對(duì)孔徑分布測試，特別是微孔測試有著不可替代的作用，國外普遍采用而且技術(shù)發(fā)展很快。由于其設(shè)計(jì)技術(shù)、零部件的質(zhì)量與制造技術(shù)、分析軟件技術(shù)要求都很高，理論分析模型和計(jì)算方法也有相當(dāng)深度，并且國外對(duì)此均十分保密，因此靜態(tài)儀器在我國的發(fā)展十分艱難，國內(nèi)只有少數(shù)企業(yè)推出了靜態(tài)儀器，但個(gè)別企業(yè)的孔徑分析水平低下，甚至錯(cuò)誤連篇，一些不合格產(chǎn)品也流入市場，由于這一領(lǐng)域的測試技術(shù)及儀器比較新，無人把關(guān)，大部分用戶又沒有分辨能力，市場狀況令人擔(dān)憂。

 

目前，對(duì)于靜態(tài)比表面及孔徑分析儀，我國需研究解決的關(guān)鍵技術(shù)主要有以下幾個(gè)方面：

（1）真空系統(tǒng)的合理應(yīng)用，核心部件的嚴(yán)格要求；

（2）高精密壓力測試系統(tǒng)，多級(jí)壓力傳感器的分段使用，高精度的數(shù)字轉(zhuǎn)換電路；

（3）高精密微調(diào)系統(tǒng)和智能化控制；

（4）測試系統(tǒng)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、理論計(jì)算的完善和各種影響因素的修正；

（5）解決非定域密度函數(shù)理論研究及其軟件開發(fā)；

（6）產(chǎn)品質(zhì)量及檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的研究與制定。

比表面儀的國際發(fā)展趨勢 未來研究的熱點(diǎn)

Instrument: 國際上，比表面儀有哪些最新技術(shù)發(fā)展趨勢？

鐘家湘教授：國外對(duì)比表面儀的研究已經(jīng)有50-60年的歷史，產(chǎn)品已經(jīng)相當(dāng)成熟。它的最新發(fā)展趨勢主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：

（1）隨著微納米多孔材料的快速發(fā)展，微孔分析測試技術(shù)已經(jīng)成為比表面分析儀發(fā)展的一個(gè)趨勢。此外，介孔的理論對(duì)于微孔并不適用，所以必須開發(fā)新的理論來滿足測試的需求，當(dāng)今國際上，DFT（密度函數(shù)理論）得到了廣泛地認(rèn)可，不過該理論仍需繼續(xù)修正和完善。

（2）微孔測試需要精確測定極低壓力下的吸附量，例如，測定2nm以下的孔徑分布，需要的相對(duì)壓力要低到10-5Pa以下，如果是0.3nm的孔徑就需要10-7或是10-8Pa的壓力，這都需要儀器有先進(jìn)的智能化和精密控制技術(shù)作為支撐。

（3）計(jì)算機(jī)技術(shù)的飛速發(fā)展使比表面分析儀功能越來越強(qiáng)大，工作站越來越多。目前的比表面儀最多可以同時(shí)測六個(gè)樣品。

（4）國際上對(duì)孔的通用分類是微孔、介孔和大孔，其中壓汞儀對(duì)大孔的測量還起著關(guān)鍵的不可替代的作用，壓汞儀的測試范圍不斷擴(kuò)大，技術(shù)水平也在不斷提高。

（5）靜態(tài)法中的另一種重量法吸附儀，也得到了令人耳目一新的發(fā)展。據(jù)報(bào)道，最近發(fā)展起來的是磁懸浮重量法吸附儀，可以使樣品室和磁場分開，因此樣品可以在各種各樣的極端條件下來測試表面特性，測試精度也十分驚人。

   

國產(chǎn)比表面儀相較于國外產(chǎn)品的差距與優(yōu)勢

Instrument: 國產(chǎn)比表面儀器在技術(shù)上與國外產(chǎn)品相比是否有差距或優(yōu)勢？具體表現(xiàn)在哪些方面？

鐘家湘教授：近些年來國外比表面儀和國內(nèi)的對(duì)比及差距分析如下：

（1）測試范圍有差距，例如國外最先進(jìn)的比表面儀測定的下限可到0.0005M2/g，微孔測試的下限已到0.35nm，國產(chǎn)儀器有明顯差距，而且國內(nèi)還只有個(gè)別企業(yè)掌握了微孔的測試技術(shù)，測試范圍和精度都有待提高。

（2）測試的精度和準(zhǔn)確性也有待提高，這方面主要差距不在零部件上，而是反映在理論基礎(chǔ)、制造精度、各種細(xì)微影響因素的控制與修正，各種物理模型的準(zhǔn)確把握等等，這是一種內(nèi)在的質(zhì)量，極為重要的分析的水平， 在我國相當(dāng)一部分儀器在這方面的差距是巨大的，而往往是用戶看不到的；

（3）國際上已經(jīng)開發(fā)出非定域密度函數(shù)(NLDFT)和蒙特卡洛計(jì)算機(jī)模擬技術(shù)（GCMC）,以分子間勢能為基礎(chǔ)，用微觀的方法分析微孔中的吸附規(guī)律，進(jìn)而更精確的分析微孔的孔徑分布，甚至可從理論上計(jì)算出等溫吸附曲線，并與實(shí)際測得的曲線吻合很好。國內(nèi)在微孔分析軟件方面剛剛起步，在密度函數(shù)理論應(yīng)用方面還沒有突破。

（5）壓汞儀廣泛應(yīng)用在大孔分析中，在國外已經(jīng)有很成熟的產(chǎn)品，但是國內(nèi)在這方面剛剛有所突破，壓汞儀主要用于礦物材料領(lǐng)域中，地下的礦石的孔徑大小和結(jié)構(gòu)情況與油的儲(chǔ)量、是否容易開采或在什么條件下容易開采有密切的關(guān)系，所以進(jìn)行不同深度巖石表面性質(zhì)的測定，可以指導(dǎo)我們國家的石油開采。

（6）磁懸浮技術(shù)在比表面分析儀中的應(yīng)用還是空白。

與國外產(chǎn)品相比，國內(nèi)比表面儀也有其優(yōu)勢： 動(dòng)態(tài)色譜法比表面分析儀研究得較多，已經(jīng)形成了系列產(chǎn)品，具有我國特有的技術(shù)水平，可以滿足一部分客戶的需求，產(chǎn)品性價(jià)比較高；靜態(tài)儀器的水平正在向國外靠近，從性價(jià)比看也有優(yōu)勢；產(chǎn)品的售后服務(wù)，基本上是及時(shí)、到位、經(jīng)濟(jì)；國內(nèi)可以提供更詳細(xì)的培訓(xùn)和應(yīng)用方面的服務(wù)； 國產(chǎn)儀器一般測試效率較高，包括比表面測定、介孔分析和微孔分析，測試時(shí)間都比較省時(shí)；

   
 

國產(chǎn)比表面儀該如何發(fā)展？

Instrument:國內(nèi)關(guān)于比表面儀器缺乏相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，所以用戶在使用比表面儀器時(shí)不知道數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確，所以經(jīng)常會(huì)被誤導(dǎo)，請(qǐng)您談?wù)勅绾胃淖儑鴥?nèi)比表面行業(yè)的這種局面？

鐘家湘教授：在技術(shù)上，前面已經(jīng)提到了許多努力方向，下面想就市場規(guī)范的問題提出一些看法。

國內(nèi)整個(gè)比表面儀市場十分混亂，表現(xiàn)在充斥著虛假廣告，假造歷史、偽造數(shù)據(jù)、對(duì)競爭對(duì)手惡毒攻擊，甚至已經(jīng)發(fā)現(xiàn)冒充競爭對(duì)手向客戶傳送損害對(duì)手的偽造資料等現(xiàn)象，個(gè)別廠商為了自身的經(jīng)濟(jì)利益，真是不擇手段，而這種無序競爭又大大降低了國內(nèi)產(chǎn)品的競爭力。這種混亂局面的一個(gè)客觀原因是，目前雖然我國很多行業(yè)對(duì)比表面分析儀有很大的需求，但是國內(nèi)用戶絕大多數(shù)并不了解比表面儀，這會(huì)導(dǎo)致用戶無法辨別真?zhèn)魏秃脡?，不知道如何選擇合適的比表面儀。

 

國產(chǎn)儀器亟待解決的問題，我認(rèn)為應(yīng)該從以下幾方面著手工作：

（1）政府相關(guān)部門牽頭制訂相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，這樣可以對(duì)行業(yè)有一定的約束力，促進(jìn)行業(yè)的健康發(fā)展，嚴(yán)格執(zhí)行正常的市場競爭原則，強(qiáng)調(diào)對(duì)用戶負(fù)責(zé)，打擊違法的、假冒的行為，這是一個(gè)社會(huì)風(fēng)氣和道德的問題；

（2）因?yàn)槭褂帽缺砻鎯x很大的一個(gè)群體是高校和科研院所，所以希望行業(yè)內(nèi)相關(guān)人士要經(jīng)常到高校以報(bào)告或是技術(shù)交流的方式普及比表面儀的相關(guān)知識(shí)；