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TGA熱重分析儀可以測量樣品的重量 隨溫度或時間的變化。該產品支持多種程序段編輯,可以設計加熱、冷卻或恒溫等多種程序段的復雜實驗。程序升溫期間還支持自動切換氣體,同時垂直懸掛設計保證了實驗期間穩(wěn)定而準確的重量讀數。TGA的微型加熱爐能夠迅速響應溫度變化,并實現多個實驗之間的快速冷卻。TGA的典型分析包括重量損失百分比、起始溫度計算和剩余重量。
研究背景
水泥是基本建設的主要原材料之一廣泛的應用工業(yè)、農業(yè)、國防、交通城市建設、水利以及海洋開發(fā)等工程建設。硅酸鹽水泥和鋁酸鈣水泥在水泥中占有相當重要的地位,尤其是硅酸鹽水泥有較長的發(fā)展歷史應用范圍非常廣泛,是建筑業(yè)最基本的用量較大的材料。
硅酸鹽水泥熟料組成以硅酸鹽礦物為主 (C3S+ C2S > 75%);在大氣中環(huán)境中,水泥的主要礦物成分與水分、CO2 接觸發(fā)生物理化學作用,對此硅酸鹽水泥中含有鈣礬石、C-S-H、氫氧化鈣和碳酸鈣等成分。由于每種晶體都有其獨特的分解溫度,因此通過測試硅酸鹽水泥在升溫過程中發(fā)生的質量變化情況即熱重分析可以得到其固定的組分含量。
實驗方法
本文采用北京精微高博儀器有限公司的熱重分析儀ISI TGA 1000 測試。每次測試稱取約 20mg 的粉末樣品放入鉑金坩堝中進行升溫測試。測試條件為在氮氣保護氣氛下(50ml/min)以 10℃/min 的速率從 30℃ 升高到 1000℃。根據 Ca(OH)2 和 CaCO3 分別在高溫時失去水和 CO2 的特征,從而對測試樣品中Ca(OH)2 和 CaCO3 進行定量計算。
結果與討論
圖 1、2所示硅酸鹽水泥樣品的 TGA 曲線圖。分析可得,其失重曲線可分為四個階段,第一階段即200℃前的樣品失重5.253%,其主要原因是樣品表面含有的自由水、水化產物 C-S-H 凝膠以及 鈣礬石等的失重;第二階段400-480℃主要歸結為水化產物 Ca(OH)2 的失水。對高于 500℃的失重則主要來源于不同晶型的碳化產物 CaCO3 的分解;第三階段500-800℃的失重則主要來由于結晶性較差的 CaCO3 分解,而第四階段的高溫失重,主要由于CaCO3的結晶度高,難以分解。通過對比樣品A、B的熱重分析,兩種硅酸鹽水泥的結晶度高的 CaCO3 含量幾乎一致;而樣品B所含的水化產物 Ca(OH)2 含量較高,樣品A所含的結晶度較差的 CaCO3 含量較高。
圖1 硅酸鹽水泥樣品A熱重TGA
圖2 硅酸鹽水泥樣品B熱重TGA
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精微高博(JWGB)是專注于比表面積及孔徑分析儀、多組分競爭分析儀、化學吸附儀、重量法吸附儀、變溫變壓吸附儀、高壓吸附儀、壓汞儀等吸附類儀器,以及微反評價裝置、真密度儀、磁懸浮天平、熱重分析儀等高端分析儀器的研發(fā)、制造、銷售和服務于一體的國家級高新技術企業(yè)。
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