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專業(yè)系列解讀:鋰離子電池樣品的金相制備(二)

專業(yè)系列解讀:鋰離子電池樣品的金相制備(二)
德國Retsch(萊馳)  2023-10-13  |  閱讀:814

上一期我們介紹了鋰離子電池的發(fā)展背景及電池蓋和外殼的金相制樣要點(diǎn)及分析示例,本期我們將繼續(xù)探討鋰離子電池關(guān)鍵部件正、負(fù)極箔及點(diǎn)焊焊點(diǎn)的金相制備。


負(fù)極箔的金相制備

圖8給出了可能的負(fù)極材料類型。目前,傳統(tǒng)的負(fù)極由銅箔作為集流體,在一面或兩面涂覆有石墨。在這里,挑戰(zhàn)是在不損壞箔或涂層的情況下制備樣品,并且不造成涂抹問題。涂抹會使銅箔的厚度在顯微鏡下顯得比實(shí)際更厚,因此可能導(dǎo)致錯(cuò)誤的判斷。此外,由于不正確的金相制備,石墨層也有可能從涂層上脫落。


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圖8.主要的負(fù)極材料分類


鑲嵌正負(fù)極箔的最佳方法是使用環(huán)氧基冷鑲嵌樹脂。KEM 92是QATM的環(huán)氧樹脂,在這種冷鑲嵌材料中,樹脂和固化劑之間的緩慢化學(xué)反應(yīng)使得樣品和鑲嵌樹脂之間的縫隙較小。通過使用冷鑲嵌試樣附件比如試驗(yàn)夾具,可以在一個(gè)模具中同時(shí)鑲嵌多個(gè)箔片。


表2的制備方法基于QATM特定的設(shè)備和磨拋耗材,可保證負(fù)極箔制備的準(zhǔn)確結(jié)果。由于銅和石墨的材質(zhì)都相對較軟,所以研磨階段均采用材料去除更為溫和的SiC砂紙。QATM最新推出的Quick-Tap砂紙轉(zhuǎn)換盤可重復(fù)固定無背光面砂紙,有助于節(jié)約成本和保護(hù)環(huán)境。


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表2. 鋰離子電池負(fù)極箔的磨拋制備參數(shù)


圖9為光學(xué)顯微鏡下負(fù)極箔的微觀結(jié)構(gòu)。涂層與箔之間的連接、銅箔的平直度以及可能的制造缺陷會是鋰離子電池負(fù)極箔金相分析中的有趣問題。圖10顯示了能譜分析的結(jié)果,在這里可以確定所包含的元素。


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圖9. 負(fù)極低倍(左圖)及高倍下(右圖)的顯微結(jié)構(gòu)


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圖10. 負(fù)極箔BSE及EDS面分布分析結(jié)果


正極箔的金相制備

正極材料最流行的組合之一是使用鋁箔作為集電體,在一側(cè)或兩側(cè)涂覆上金屬氧化物顆粒,如LiNiMnCo氧化物。圖11顯示了各種正極材料及其性能。表3所示的制備方法是QATM根據(jù)其特定的機(jī)器和耗材開發(fā)的,可以保證正極箔制備后的結(jié)果最為準(zhǔn)確。


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圖11. 正極涂層不同活性材料的對比及FIB截面


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表3. 鋰離子電池正極箔的磨拋制備參數(shù)


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圖12. 鋁箔,兩側(cè)涂覆有金屬氧化物顆粒低倍(左)及其放大(右)


這里也可以使用EDS探測器來確定集流體和涂層所包含的元素。圖13顯示了正極箔EDS元素面分布分析結(jié)果。


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圖13. 正極箔的EDS分析示例


電阻點(diǎn)焊的金相制備

最后提到但同樣重要的是電池蓋上點(diǎn)焊處的金相制備。這項(xiàng)檢查對航空航天工業(yè)至關(guān)重要。太空飛行環(huán)境對風(fēng)險(xiǎn)特別敏感,特別是當(dāng)它涉及到國際空間站(ISS)的可居住空間內(nèi)潛在的火災(zāi)時(shí)。在Robonaut 2 (R2)等較大的電池組中,許多鋰離子電池以并聯(lián)串聯(lián)的方式放置,以獲得所需的堆疊電壓和所需的運(yùn)行時(shí)間或滿足特定的功率。


研究這些鋰離子電池的點(diǎn)焊對確保國際空間站的安全至關(guān)重要。在這里, 最重要的問題是不要因?yàn)椴徽_的金相制備而覆蓋住孔隙,因?yàn)閰?shù)不當(dāng)?shù)脑?,材料可能會涂抹并封住表面的孔隙。?列出了制備這些點(diǎn)焊樣品的適當(dāng)磨拋參數(shù),圖14顯示了這些點(diǎn)焊的一些測量結(jié)果。


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表4. 鋰離子電池電阻點(diǎn)焊焊點(diǎn)的磨拋制備參數(shù)


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圖14. 電池蓋上的點(diǎn)焊點(diǎn),紅色圓圈顯示出點(diǎn)焊兩端的微小裂紋(3%硝酸酒精溶液腐蝕)


更多關(guān)于鋰離子電池金相制備的信息,歡迎聯(lián)系我們。


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文中用到的主要磨拋設(shè)備QATM Qpol 250/300A1-ECO/ECO+


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弗爾德(上海)儀器設(shè)備有限公司隸屬全球技術(shù)領(lǐng)先者-弗爾德集團(tuán)旗下,提供最先進(jìn)的樣品處理與分析設(shè)備及解決方案。

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