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如何確定樣品的脫氣時(shí)間 ?

如何確定樣品的脫氣時(shí)間 ?
貝士德  2017-10-27  |  閱讀:3858

與脫氣溫度對(duì)應(yīng)的是脫氣時(shí)間。脫氣時(shí)間越長(zhǎng),樣品預(yù)處理效果越好。脫氣時(shí)間的選擇與樣品

孔道的復(fù)雜程度有關(guān)。一般來(lái)說(shuō),孔道越復(fù)雜,微孔含量越高,脫氣時(shí)間越長(zhǎng);選擇的脫氣溫度越

低,樣品所需要的脫氣時(shí)間也就越長(zhǎng)。可以通過(guò)在相同脫氣溫度下,分析樣品的   BET 結(jié)果變化來(lái)確

定脫氣時(shí)間。如果在不同的脫氣時(shí)間(2  小時(shí),4 小時(shí)和 6 小時(shí))得到的 BET 結(jié)果相同,肯定選擇

脫氣時(shí)間最短的;如果變化不大,則需要選擇折衷的方案;如果 BET 結(jié)果隨脫氣時(shí)間延長(zhǎng)不斷變大,

說(shuō)明孔道復(fù)雜,深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面積。對(duì)于一般樣品,

IUPAC 推薦脫氣時(shí)間不少于 6 小時(shí),而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長(zhǎng)得多的脫氣時(shí)間。對(duì)一些

微孔樣品,脫氣時(shí)間甚至需要在  12 小時(shí)以上。但是作為特例,美國(guó)藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣

時(shí)間就僅為 2 小時(shí)。



由于脫氣溫度、脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān),所以   BET 結(jié)果存在誤差是不可

避免的。所以,測(cè)樣時(shí)需要固定樣品處理?xiàng)l件進(jìn)行相對(duì)比較。與文獻(xiàn)值比較時(shí),也要注意文獻(xiàn)上的

樣品預(yù)處理和分析條件


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