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納米炭黑作為一種非常重要的功能材料已在橡膠、塑料行業(yè)得到廣泛應(yīng)用，其粒徑和粒徑分布直接影響產(chǎn)品的工藝性能和使用性能。目前，表征炭黑粒度的方法很多，比如篩分法、電鏡法、沉降法、激光法等。篩分法設(shè)備簡(jiǎn)單，結(jié)果直觀，但篩孔尺寸會(huì)隨使用時(shí)間和使用頻率而變化，即便篩網(wǎng)定期會(huì)經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)，但要克服尺寸的這種變化較為困難。但該法測(cè)試樣品量大，代表性強(qiáng)，在炭黑行業(yè)仍作為炭黑出廠指標(biāo)在產(chǎn)品合格證中列示。電鏡法分辨率高，結(jié)果直觀，容易得到一次粒徑結(jié)果，但由于炭黑是不易分散的團(tuán)聚體，得到的粒徑分析結(jié)果難以代表樣品在實(shí)際應(yīng)用時(shí)的分散程度及粒度分布狀態(tài)，也無(wú)法指導(dǎo)納米級(jí)炭黑發(fā)揮其應(yīng)有的性能優(yōu)勢(shì)。此時(shí)，用離心沉降法、激光衍射分析法測(cè)得的包含有二次粒徑信息的粒度分布數(shù)據(jù)就更具有實(shí)際指導(dǎo)意義。

圓盤(pán)式離心沉降法測(cè)量炭黑的尺寸分布是經(jīng)典的炭黑粒徑分布測(cè)試方法，有ISO標(biāo)準(zhǔn)可供使用，但其測(cè)量超細(xì)顆粒粒度及其粒度分布還存在測(cè)量時(shí)間過(guò)長(zhǎng)以及數(shù)據(jù)處理方法復(fù)雜等缺點(diǎn)。激光粒度儀測(cè)試速度快、動(dòng)態(tài)范圍寬，結(jié)果信息量大、重現(xiàn)性好，測(cè)試炭黑的粒度及粒度分布有其自身的顯著優(yōu)勢(shì)。

對(duì)于難分散的樣品，制樣方法、測(cè)試條件不同，結(jié)果會(huì)有差異。模擬該樣品在實(shí)際應(yīng)用中的顆粒分散程度，本文初步設(shè)計(jì)了3種分散制樣方法，對(duì)同一種炭黑的粒度測(cè)試結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比淺析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要樣品和材料

炭黑N234，丙酮、無(wú)水乙醇（分析純），去離子水

1.2 主要設(shè)備和儀器

Topsizer Plus激光粒度分析儀（適配循環(huán)進(jìn)樣系統(tǒng)SCF-108和SCF-126B）

以及PIP8.1顆粒圖像處理儀

以上儀器均為珠海歐美克儀器公司生產(chǎn)；

Quanta 250 FEG場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡，美國(guó)FEI公司生產(chǎn)；信儀JY96-II超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)。

1.3樣品制備測(cè)試方案

A法分段超聲：稱(chēng)取樣品，加入微量乙醇浸潤(rùn)樣品，水浴超聲3min；緩慢加入曲拉通溶液，探頭式超聲分散10min；靜置恢復(fù)室溫后取上層液，再次水浴超聲3min，靜置至室溫。

B法丙酮分散：取適量樣品，加入丙酮，攪拌，采用探頭式超聲分散15min。

C法乙醇分散：取適量樣品，加入無(wú)水乙醇，攪拌，采用探頭式超聲分散15min。

2 結(jié)果與討論

不同分散方法對(duì)炭黑樣品進(jìn)行測(cè)試的結(jié)果如表1和圖1-圖3所示。

表1 不同分散方法的結(jié)果對(duì)比

圖1 分段超聲法粒度分布圖

圖2 丙酮分散的粒度分布圖

圖3乙醇分散的粒度分布圖

可以看出，C法的整體分散效果要更好。這是否符合實(shí)際情況呢？我們進(jìn)一步結(jié)合電鏡和顯微鏡的檢測(cè)結(jié)果來(lái)綜合分析，如圖6-8所示。

圖6 乙醇分散炭黑顯微圖像                 

圖7乙醇分散炭黑電鏡圖像

圖8 乙醇分散炭黑樣品電鏡下的高倍圖像

對(duì)于納米級(jí)的炭黑顆粒，由于顆粒非常小，顆粒的表面能很大，細(xì)小的炭黑顆粒之間容易由于相互作用力而結(jié)合在一起，導(dǎo)致顆粒之間發(fā)生團(tuán)聚，形成更大的二次粒徑。通常我們把單個(gè)的細(xì)小炭黑顆粒的粒徑叫做炭黑的一次粒徑，也叫原生粒徑，而把發(fā)生團(tuán)聚后形成的二次炭黑顆粒粒徑叫做炭黑的二次粒徑，呈現(xiàn)的形態(tài)稱(chēng)為炭黑的聚集體。由于電鏡的分辨率極高，可以觀測(cè)到炭黑的一次粒徑。從電鏡結(jié)果可以看出，樣品的一次粒徑大多在30-40nm，少部分在20nm，極少部分在100nm（圖8），當(dāng)然也有捕抓到粒徑大于1微米的粒子（圖7）。 從圖6中同樣可見(jiàn)少量粒徑大于1μm的粒子均勻散落在顯微圖像中。綜上，采用C法分散制備的納米炭黑樣品，激光粒度儀、電鏡和顆粒顯微圖像檢測(cè)結(jié)果一致性較好；聚集顆粒得到了最大程度的分散，該粒度分布中包含了主要的一次粒徑信息，也有極少量二次粒徑的信息。如下：

采用C法，兩次取樣的各4條記錄的統(tǒng)計(jì)結(jié)果如下：

可見(jiàn)結(jié)果重復(fù)性、再現(xiàn)性好，分散方法穩(wěn)健，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定。

3 結(jié)論

用Topsizer Plus激光粒度儀測(cè)試炭黑的粒徑分布，得到的是炭黑包含有二次粒徑信息的粒度分布，能代表炭黑在實(shí)際應(yīng)用中的顆粒分散狀態(tài)。激光衍射法表征炭黑粒度及粒度分布對(duì)相關(guān)研究及實(shí)際應(yīng)用都具有重要的意義。