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比表面積分析儀工作原理

北京彼奧德電子技術(shù)有限公司  2008-01-21  點擊6062次

SSA-3000系列比表面分析儀所采用的分析方法是低溫氮吸附法。采用的氣體是氦氮混合氣,氮氣為被吸附氣體,氦氣為載氣。當樣品進樣器進行液氮浴時,進樣器內(nèi)溫度降低至-195.8攝氏底,氮分子能量降低,在范德華力作用下被固體表面吸附,達到動態(tài)平衡,形成近似于單分子層的狀態(tài)。由于物質(zhì)的比表面積數(shù)值和它的吸附量是成正比的,所以通過一個已知比表面物質(zhì)(標準樣品)的吸附量,和未知比表面物質(zhì)的吸附量做對比就可推算出被測樣品的比表面積。 吸附過程:由于固體表面對氣體的吸附作用,混合氣中的一部分氮氣就會被樣品吸附,其氮氣濃度便會降低,儀器內(nèi)置的檢測器檢測到這一變化后,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)會將相應(yīng)的電壓變化曲線轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號通過計算機運算,從而出現(xiàn)一個倒置的吸附峰,等吸附飽和后氦氮混合氣的比例又恢復(fù)到原比值,基線重新走平。由于吸附過程不參與運算,所以四組樣品可以同時吸附。 脫附過程:吸附過程完畢后,等基線完全走平就可進行脫附操作。脫附操作其實是一個解除液氮浴的過程,在常溫下吸附到物質(zhì)表面的氮分子會解吸出來,從而使混合氣體的氮氣濃度升高,儀器內(nèi)置的檢測器檢測到這一變化后,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)會將相應(yīng)的電壓變化曲線轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號通過計算機運算,從而出現(xiàn)一個正置的脫附峰,等脫附過程結(jié)束后,氦氮混合氣的比例又恢復(fù)到原比值,基線重新走平。由于脫附操作要帶入運算公式,所以脫附樣品要逐一進行操作。每個樣品脫附過程都會形成一個正置的脫附峰,通過手切截取所需的脫附峰,軟件會做相應(yīng)的積分運算,從而獲得被測樣品的吸附量,并通過和已知比表面的標準樣品的吸附量做對比,最后得到準確的比表面積數(shù)值。 基于表面物理吸附的相關(guān)理論為基礎(chǔ),以Nelsen和Eggertsen提出的連續(xù)流動法為結(jié)構(gòu),從而測定出固體的比表面積。在分析測試時,將樣品置于液氮溫度下,通入含有氮氣的混合氣體,由于固體表面對氣體的吸附作用,混合氣中的一部分氮氣就會被樣品吸附,其濃度便會降低,儀器內(nèi)置的檢測器檢測到這一變化后,根據(jù)吸附的氮分子量,相應(yīng)的比表面積便可計算得到。