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北京彼奧德電子技術(shù)有限公司 2023-03-21 點擊4669次
酸堿度是研究催化劑的一個重要指標，北京彼奧德PCA-1200化學(xué)吸附儀不僅可以檢測催化劑的酸堿度，還可以對催化劑的金屬分散度、活性比表面積、活性中心數(shù)量、儲氧量等進行表征。以下是PCA-1200全自動化學(xué)吸附儀NH3-TPD測試流程：
1、樣品預(yù)處理
在高純氬氣氣氛下，升溫（通常為10℃/min）到一定的溫度（視樣品而定），并保持1h。通入惰性氣體進行吹掃。然后降溫至所需吸附溫度。
2、吸附
切換至高純氨氣，在設(shè)定的溫度下吸附氨氣，直至吸附飽和
3、吹掃
在惰性氣體氛圍下，升溫到一定的溫度（通常為100℃）除去樣品表面與NH3發(fā)生的物理吸附。待基線平穩(wěn)后，即可開始脫附實驗。
4、程序升溫脫附（TPD）
設(shè)定所需的速率升溫到一定的溫度。
5、計算
由軟件自動計算催化劑的酸堿度。
NH3-TPD常見問題分析：
1、 峰形是倒峰
彼奧德PCA-1200全自動化學(xué)吸附儀軟件設(shè)置里面可自行選擇倒峰/正峰，對測試結(jié)果沒有影響
2、 出現(xiàn)雜峰
有可能是氣體不純導(dǎo)致的，建議均采用純度為99.999%的氣體
3、 不出峰
對于一種很成熟的樣品，在進行NH3-TPD測試時，如果不出峰，一般是檢測器靈敏度低造成的。北京彼奧德全自動化學(xué)吸附儀所用檢測器采用四壁鍍金，并且氣路結(jié)構(gòu)采用并聯(lián)式雙質(zhì)量流量計控制，保證檢測器的靈敏度及耐腐性能，大大提高氣流的穩(wěn)定性。
4、 峰分不開
兩個相鄰的峰不能完全分開第一個原因是樣品本身的問題，兩個活性中心的強度太接近了；還有一個原因有可能是升溫速率太快導(dǎo)致的，建議適當降低升溫速率；第三個原因就是樣品量太多。