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技術文章
微介孔材料——合成共價有機骨架 (COFs)測試

北京彼奧德電子技術有限公司  2023-08-03  點擊2323次

共價有機骨架(Covalent Organic Frameworks,COFs)COF作為一種新興的晶態(tài)多孔材料,是一類由碳、氮、氫、氧等輕質量元素通過共價鍵結合在一起形成的多孔結晶高分子材料。COFs材料具有有序多孔結構、低密度、高比表面積、高孔隙率和豐富的非極性孔道,易于功能化、化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性強等特點,在非均相催化、氣體分離、儲存、環(huán)境與能源、生物與藥物傳輸、光電與傳感等諸多領域中有重要的應用前景


圖片1.png


實驗方法:

依據(jù)GB/T 19587-2017/ ISO 9277:2010.氣體吸附BET法測定固態(tài)物質比表面積及孔徑.將三個樣品分別稱重約0.05g,置于樣品管中,真空狀態(tài)下 120℃脫氣15小時。將樣品轉移至Kubo-X000同時在三個分析站對三個樣品進行吸脫附等溫線測定。實驗結束后,立即重復測定一次。用專用數(shù)據(jù)處理軟件進行BET比表面積和QSDFT孔徑分布計算,并進行結果對比。


實驗結果:

吸脫附等溫線及l(fā)og圖,存在兩個遲滯環(huán),符合該樣品特點。兩次重復性測定吸脫附等溫線及l(fā)og等溫線重合顯示,可見三個樣品2x10-4以上曲線均可以能夠很好的重疊,并且曲線下探到2x10-5。(詳見重復性測試對比圖)


圖片2.png


圖片3.png


圖片4.png


三個樣品兩次重復性測試數(shù)據(jù)可以明顯看出,精準控壓技術可以通過精準控制投氣量、間隔容忍度、最大體積量及平滑間隔等精準控制每一個壓力點的位置、P/PO相對壓力點的間隔,減小誤差,實現(xiàn)重復性測試的吸脫附等溫線及l(fā)og等溫線高度重疊,重疊度達到99%,起始點、結束點均一致。


結果分析:

1、BET比表面積及其重復性相對偏差:

由于COF存在兩種遲滯環(huán),即兩種孔型,故表面的飽和吸附在P/P0~0.15就已經(jīng)完成,故BET取點范圍在0.1~0.15之間。在此期間的線性擬合回歸系數(shù)均在0.99999以上。


微信圖片_20230803110500.png

原始數(shù)據(jù)報告


圖片5.png


從BET比表面積測定結果看,重復性遠優(yōu)于1%;


2、DFT孔徑分布及峰值孔徑的相對偏差:


1.png

2.png


所得峰值孔徑綜述:


微信圖片_20230803110630.png

COF樣品,孔徑分布的重復性精度較高,峰值孔徑和孔分布寬度基本上可以完全重現(xiàn)。