認(rèn) 證：工商信息已核實(shí)
訪問量：322939
北京彼奧德電子技術(shù)有限公司 2023-08-04 點(diǎn)擊619次
摘要
漂珠是電廠中煤炭在高溫燃燒下由硅鋁氧化物形成的一種薄壁中空的堅(jiān)硬玻璃體。真密度值大小決定材料化學(xué)組成和純度、影響材料質(zhì)量、性能和用途。因?yàn)榇蠖鄶?shù)漂珠真密度比水小，傳統(tǒng)浸液法（比重瓶法）方法不能對(duì)真密度很好的測(cè)量，結(jié)果再現(xiàn)性差，固氦氣法密度儀成為首選測(cè)試儀器。本文通過對(duì)多種規(guī)格漂珠密度測(cè)定，驗(yàn)證了TD系列氦氣法密度儀數(shù)據(jù)可靠性和穩(wěn)定性。
概述
耐火材料的真空度可以指導(dǎo)礦物相的種類和含量。漂珠是一種能浮于水面的粉煤灰空心球，呈灰白色，壁薄中空，成份以二氧化硅和三氧化二鋁為主，具有顆粒細(xì)、中空、質(zhì)輕、高強(qiáng)、耐磨、耐高溫、保溫絕緣、絕緣阻燃等多種功能，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于耐火材料、輕質(zhì)澆注料的生產(chǎn)、涂料、石油鉆井方面。
在漂珠的應(yīng)用中，密度、靜壓強(qiáng)度、漂浮率等是衡量漂珠質(zhì)量?jī)r(jià)值的重要指標(biāo)。對(duì)漂珠來說，密度越小對(duì)制品性能越有利，價(jià)格越貴，密度相差0.1g/cm3價(jià)格就差很多。漂珠的物理性質(zhì)特殊，比水的密度小，傳統(tǒng)的浸漬（大多使用比重瓶法）不能有效對(duì)漂珠的真密度進(jìn)行測(cè)量，檢測(cè)不當(dāng)，測(cè)試的結(jié)果就不準(zhǔn)確。目前耐火材料真密度測(cè)量往往參照ASTM C604-2002，即使用氦氣法密度儀測(cè)量漂珠真密度。
氦氣法密度儀測(cè)試是在全恒溫系統(tǒng)的前提下，應(yīng)用理想氣態(tài)方（PV=nRT）和波馬定律（P1V1=P2V2），在恒溫測(cè)試艙室內(nèi)，常用氦氣分子做探針，使氦氣擴(kuò)散填充（膨脹）至材料顆粒與顆粒間的空隙，顆粒的開孔和坑道中，通過氦氣擴(kuò)散前后壓力變化（△P）可以獲得漂珠的骨架體積V，再由公式“ρ=m/V”算出密度。
市面上大多數(shù)氦氣法密度儀，在測(cè)試前，需要用氦氣多次反復(fù)以充氣和放氣的方式來置換艙室和氣路中的空氣達(dá)到“絕對(duì)純凈”的目的，這個(gè)過程一般至少需要置換99次，每次（充氣和放氣）置換用時(shí)約1分鐘，置換時(shí)間至少1小時(shí)30分鐘。
TD系列氣體密度儀采用真空技術(shù)，以恒定及快速的抽氣方式替代反復(fù)充氣和放氣，實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)內(nèi)和樣品的快速凈化，測(cè)試前系統(tǒng)保持真空環(huán)境，系統(tǒng)“純凈”程度比置換方式提高幾個(gè)等級(jí)。
實(shí)驗(yàn)用具
·TD系列氦氣法密度儀
·高純氦氣，純度99.9999%
·漂珠等耐火材料試樣
·分析天平，精度0.0001g
·烘箱、陶瓷托盤
·干燥器（裝有高氯酸鎂或硅膠干燥劑）
·藥匙
·實(shí)驗(yàn)篩
實(shí)驗(yàn)方法
1．破碎制樣
前面我們知道，漂珠是一種空心的薄壁玻璃球，也就是漂珠存在大量的封閉的閉孔，這就要求測(cè)試前，應(yīng)將試樣破碎磨細(xì)，顆粒越小越好，使之盡可能不存在封閉的氣孔。ASTM C604-2002標(biāo)準(zhǔn)中，磨細(xì)的試樣可以通過325目實(shí)驗(yàn)篩（45微米），過程中不能引入雜質(zhì)。
2.加熱烘干
將磨好的漂珠試樣放于陶瓷托盤上，并在烘箱中300℃，干燥1h。設(shè)定的溫度應(yīng)足以排出游離水、結(jié)合水與有機(jī)物質(zhì)等，而不使細(xì)粉燒結(jié)。然后把試樣放在干燥器中冷卻備用。
隨機(jī)取未破碎的漂珠試樣，在同樣的處理溫度和時(shí)間下烘干，放于干燥器中冷卻，作為對(duì)照。
3.測(cè)試
稱取多份未破碎的試樣，取樣量為1/2～2/3試樣池，記錄重量，分別放在TD系列氦氣法密度儀上測(cè)試。測(cè)試結(jié)果見表1
稱取多份破碎磨細(xì)的試樣，取樣量為1/2～2/3試樣池，記錄重量，分別放在TD系列氦氣法密度儀上測(cè)試。
打開真空泵和高純氦氣，在TD2200觸屏操作界面輸入試樣編號(hào)、重量，開啟循環(huán)測(cè)試，點(diǎn)擊開始。當(dāng)試樣和試樣池部分達(dá)到恒定溫度后自動(dòng)運(yùn)行，并記錄和顯示每一次測(cè)試結(jié)果。
表1 未破碎試樣過篩與不過篩密度結(jié)果比較
從表1可知，粒度大小對(duì)測(cè)試結(jié)果有一定影響。粒度越大（球體越大，空心越大），粒度不均勻，過篩前后測(cè)試結(jié)果差距越大。
表2 破碎過篩后密度測(cè)試結(jié)果
由表1和表2可以看到，樣品是否破碎對(duì)密度結(jié)果有很大影響，這是因?yàn)槠扑楹笤嚇拥拈]孔被打開，密度儀測(cè)得的體積僅為球壁骨架體積，同時(shí)空氣占有的重量大大減少，稱取的試樣重量?jī)H為球壁骨架重量。
上述結(jié)果也表明TD系列氦氣法密度儀具有很好的精度。不論是表1中，同種樣品重新取樣的密度測(cè)試結(jié)果，還是表2中，同一樣連續(xù)重復(fù)測(cè)試的密度結(jié)果，都可以精確保證小數(shù)點(diǎn)后兩位有效精度。
結(jié)果與討論
TD系列氦氣法密度儀操作簡(jiǎn)單，測(cè)試速度快、精度高、重現(xiàn)性好，對(duì)耐火材料的密度檢測(cè)非常適用。
在試驗(yàn)中，試樣粒徑均勻性、代表性、含水率（尤其是自由水）；儀器的恒溫可靠性、體積準(zhǔn)確性；是影響結(jié)果精確度的主要因素。