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北京彼奧德電子技術(shù)有限公司 2023-08-07 點(diǎn)擊698次
1.介孔氧化鋁在77K（液氮）下的N2吸附測試
①.BET及孔徑值如何獲取的？
在物理吸附測試中，所有數(shù)據(jù)都來源于最基本的吸脫附等溫線，而材料的BET、BJH孔分布、總孔容積、最可及孔徑等數(shù)據(jù)都是采用吸附-脫附等溫線數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合計(jì)算所得，因此吸脫附等溫線測試的高度重合，是數(shù)據(jù)穩(wěn)定性測試的關(guān)鍵點(diǎn)，那么如何提高測試的穩(wěn)定性呢?
我公司采用高新技術(shù)手段‘精準(zhǔn)控壓技術(shù)’實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定性測試。
②、如何精準(zhǔn)控壓？
精準(zhǔn)控壓技術(shù)主要是通過精準(zhǔn)控制投氣量、間隔容忍度、最大體積量及平滑間隔等精準(zhǔn)控制每一個(gè)壓力點(diǎn)的位置、P/PO相對壓力點(diǎn)的間隔，減小誤差，使每次測試的吸脫附等溫線重合性高度一致，起始點(diǎn)、結(jié)束點(diǎn)均一致，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定性測試 。精準(zhǔn)控壓和固定投氣量兩種模式究竟有多大區(qū)別呢？
2．精準(zhǔn)控壓和固定投氣量數(shù)據(jù)差異分析
固定投氣技術(shù)
雖然兩次取樣的BET數(shù)據(jù)體現(xiàn)了極高的重現(xiàn)性，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差已經(jīng)達(dá)到了0.1%極高的精度； BJH總孔容積和最可幾孔徑的數(shù)據(jù)相差較大，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差將近3%.
精準(zhǔn)控壓技術(shù)
兩次取樣的BET、BJH總孔容積和最可幾孔徑的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)體現(xiàn)了極高的重現(xiàn)性，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差已經(jīng)達(dá)到了0.1%、0.22%和0.12%的的極高精確度。
3.精準(zhǔn)控壓和固定投氣量圖譜對比
通過吸脫附等溫線可以明顯看出兩種技術(shù)的差異性。
精準(zhǔn)控壓技術(shù)：
可以使吸脫附等溫線及數(shù)據(jù)點(diǎn)高度重合，精準(zhǔn)控制P/PO相對壓力點(diǎn)的位置，誤差小于1%，結(jié)束點(diǎn)可以精準(zhǔn)控制在0.990，只有起始點(diǎn)結(jié)束點(diǎn)一致（尤其是結(jié)束點(diǎn)一致），BJH總孔容積的數(shù)值才比較的意義。
固定透氣量技術(shù)：
由于P/PO相對壓力點(diǎn)位置及數(shù)量多少都存在不確定性，所以很難實(shí)現(xiàn)極高精度的重現(xiàn)。
新技術(shù)的的開發(fā)及應(yīng)用，不僅也滿足了微介孔材料的孔徑分析要求；也為納米薄膜的孔徑分析建立了新的方法；同時(shí)解決了超低比表面材料測試難題，α氧化鋁、鋰電池正負(fù)極材料、原料藥及其輔料和膜材料比表面穩(wěn)定性測試不再難題，可以實(shí)現(xiàn)0.2 m2/g左右標(biāo)準(zhǔn)樣品比表面積測定的長期穩(wěn)定性，對0.04m2/g的樣品實(shí)現(xiàn)重復(fù)性測定，表現(xiàn)出很高的準(zhǔn)確性、客觀性和可靠性。突破了傳統(tǒng)氮吸附比表面分析的極限.