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北京精微高博比表面測(cè)試儀 2013-09-13 點(diǎn)擊1693次
比表面積是指每克固體物質(zhì)所具有的表面積。煤的比表面積也就是每克煤所具有的表面積．以m3/g來表示．
固體表面都有吸附特性，煤對(duì)氣體和液體有吸附現(xiàn)象。由煤經(jīng)過特殊加工制成的活性炭其表面積可達(dá)1000m3/g，是一種廣泛應(yīng)用的良好吸附劑。在吸附現(xiàn)象中起主要作用的是表面積和孔隙率，因而吸附作用的強(qiáng)弱與表面積有密切的關(guān)系。表面積越大，吸附作用也越強(qiáng)．煤的比表面積是煤的特殊加工工藝和氣化工藝的一項(xiàng)重要的參數(shù)。最廣泛，最普遍應(yīng)用的是BET法計(jì)算比表面積。因?yàn)榈獨(dú)馐腔瘜W(xué)惰性氣體，而且在液氮溫度下不易發(fā)生化學(xué)吸附，所以低溫氮吸附法是最常用來測(cè)比表面積的一種方法。
一、方法簡(jiǎn)介：
將經(jīng)過規(guī)定條件下干燥后的已知質(zhì)量的煤樣放入測(cè)定儀的試樣管中，在－196℃下通入高純氮，在不同相對(duì)壓力下測(cè)定煤對(duì)氮的吸附量。然后根據(jù)BET方程計(jì)算出每克煤的表面積，即煤的比表面積（m3/g）。
二、儀器設(shè)備
容量法測(cè)定氣體吸附的測(cè)定儀主要由試桿g、氣體量管和水銀壓力計(jì)組成，均由毛細(xì)管互相連接。氣體量管是由5個(gè)逐漸遞減容積的球組成，由毛細(xì)管彼此相連的每個(gè)球之間的容積用水銀來校準(zhǔn)，并融刻基準(zhǔn)刻度。氣體量管外有恒溫水套管。水銀壓力計(jì)左側(cè)支管除下部10cm長(zhǎng)以外，其余是毛細(xì)管。壓力計(jì)附有刻度尺（米制）用來讀取壓力。
三、測(cè)定前的準(zhǔn)備
1、煤樣的脫氣干燥處理
煤樣粒度不宜過細(xì)以免脫氣處理時(shí)隨氣流損失，但又不宜過大，否則難以裝入試樣管內(nèi)。煤樣在測(cè)定比表面積前必須經(jīng)過脫氣干燥處理以除去煤吸附的氣體和水．脫氣干燥處理一般在真空度為1.33x10-2Pa，溫度在110℃下干燥16h．認(rèn)為在這樣的條件下，煤的表面已無水（或其他氣體吸附），然后將試樣在無氧條件下冷到室溫備用。
2、等效死空間的校準(zhǔn)煤的比表面積是根據(jù)吸附氣體量來計(jì)算，而吸附氣體量應(yīng)由通入的氣體體積減去未被吸附的氣體體積所得．未被吸附的氣體積即為等效死體積。其定義如下：在一定的室溫、一定的液氮溫度以及試樣管浸泡到液氮中一固定標(biāo)記刻度．在一定的吸附平衡壓力下，試樣管中未被吸附的氣體體積（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)：273K和1013hPa時(shí)的體積）。校準(zhǔn)步驟如下：
（1）系統(tǒng)抽真空達(dá)1.33Xl0-2Pa以上，并檢漏之后即關(guān)閉s1、s2：活塞．將裝有液氮的容器套在試樣管上，使試樣管浸入液氮到一固定的刻度。
（2）調(diào)節(jié)量管下部的水銀面到其最高刻度（即O刻度）。
（3）通入高純氮，將壓力計(jì)左側(cè)支管的水銀面調(diào)到X標(biāo)記處，并記錄氣體壓力。
（4）調(diào)水銀面到量管的每一個(gè)刻度，記錄相應(yīng)壓力．由于量管的體積是已知的，根據(jù)氣體方程PAVA＝PBVB,可以計(jì)算出未知體積V1 ,取其平均值。
（5）測(cè)定包括裝有樣品的試樣管到活塞S1的體積，也就是死空間V2．打開活塞S1,使高純氮擴(kuò)充到試樣管內(nèi)，形成平衡后記錄壓力，然后依次充填或排空量管球中的水銀，記錄量管上相應(yīng)刻度下的壓力。由下式計(jì)算死空間的體積：
P(V + V1+ V2) = K
式中：v ----里管球體積總和，cm3
V1----除試樣管和皿管以外的體積，cm3
V2----死空間．cm3
P----量管球內(nèi)未注入水銀時(shí)的壓力，mmHg柱：
K----常數(shù)。
四、測(cè)定步驟
（1）將經(jīng)過脫氣干燥后已知質(zhì)量的煤樣（一般0.5g左右，比表面積較大的煤應(yīng)適當(dāng)減少煤樣量，否則吸附不易平衡，試驗(yàn)時(shí)間過長(zhǎng)）放入試樣管中，真空檢漏后仍繼續(xù)抽真空對(duì)煤樣再進(jìn)行脫氣處理，直到系統(tǒng)內(nèi)的壓力維持在133x10-2Pa，脫氣時(shí)間約1-6h。
（2）關(guān)閉S1 ,，將樣品管置于液氮中一固定標(biāo)記，使煤樣在-196℃下恒溫。
（3）調(diào)節(jié)水銀面到氣體量管的最低刻度。通入高純氮后關(guān)閉S3，測(cè)氣體壓力。打開S1氣體進(jìn)入試樣管與試樣接觸．當(dāng)達(dá)到平衡時(shí)（壓力在1min內(nèi)變化不超過0.lmmHg柱），記錄此時(shí)的壓力。升高水銀面達(dá)到逐次高度測(cè)得相應(yīng)平衡壓力（最多5個(gè)點(diǎn)）．由于氣體在每克固體表面的吸附量V依賴于氣體的性質(zhì)、固體表面性質(zhì)、吸附平衡溫度T以及吸附質(zhì)的平衡壓力P，即V =f ( T , P，氣體，固體）。當(dāng)選定了吸附劑、吸附質(zhì)及吸附平衡溫度后則吸附量v就只是吸附平衡壓力P的函數(shù)，則v =f ( P ) T氣體固體。由此可得到吸附等溫線。