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目的:研究測(cè)定虎杖中大黃素的含量；虎杖屬于蓼科虎杖屬植物，干燥的根具有祛風(fēng)利濕散瘀定痛止咳化痰功效，是傳統(tǒng)中藥，其化學(xué)成分復(fù)雜，所含有的主要成分大黃素具有抗腫瘤抗病毒抗菌抗炎平喘等作用。

方法:采用雙波長(zhǎng)薄層掃描法，波長(zhǎng)掃描條件：硅膠G薄層板，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（15:2:1）為展開(kāi)劑，雙波長(zhǎng)反射法鋸齒掃描，λs=440nm，λr=660nm，線性參數(shù)為3，光束狹縫：2mm×2mm

結(jié)果: 點(diǎn)樣量0.202ug-1.010ug,線性關(guān)系良好，Y=1424.926X+440.17,r=0.9992;平均回收率為98.04%，RSD=1.47%(n=6)

結(jié)論:方法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確，可用于本品質(zhì)量控制

1 材料與儀器

1.1材料

1.11虎杖原藥材:蓼科虎杖屬植物的干燥根和根莖

1.12試劑:對(duì)照品:大黃素對(duì)照品 ，其余試劑均為分析純

1.2 儀器Biostep- CD60 薄層掃描儀及分析軟件;高效硅膠G薄層板，電子天平，5ul微量進(jìn)樣器，

2 方法

2.1實(shí)驗(yàn)條件

2.1.1 層析：薄層板：硅膠G預(yù)制板（10cm×20cm）,臨用前110℃活化30min

      展開(kāi)：甲苯-醋酸乙酯-甲酸（15:2:1）,飽和15min后展開(kāi)，取出晾干自然光下檢視為黃色斑點(diǎn)

2.1.2 掃描條件 雙波長(zhǎng)掃描法鋸齒掃描，測(cè)定波長(zhǎng) λs=440nm,參比波長(zhǎng)λr=600nm,線性參數(shù)為Sx=3，光束狹縫：2mm×2mm

2.2 對(duì)照品溶液制備：取大黃素對(duì)照品約5.05mg，精密稱定，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

2.2.2供試品溶液的制備

取虎杖粉碎過(guò)60目篩，稱取約0.35g，精密稱定，加蒸餾水30ml及鹽酸3ml，加熱回流2h，放冷；加氯仿回流提取2次，每次加氯仿50ml，回流1h，放冷，分取氯仿層；合并：酸水層置分液漏斗中，用氯仿提取三次，每次30ml，合并氯仿提取液，通過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉的漏斗，濾器用少量氯仿洗滌，洗液并入濾液中，回收氯仿，殘?jiān)由倭考状既芙?，并用甲醇定容?/span>10ml容量瓶中，搖勻，作為供試品溶液。

2.3方法學(xué)研究

2.3.1 線性關(guān)系:精密吸取對(duì)照品溶液2,4,6,8,10ul,點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，依上述條件展開(kāi)后進(jìn)行掃描測(cè)定。以其峰面積積分值為縱坐標(biāo)，以點(diǎn)樣量為橫坐標(biāo)，作圖，得一條直線，回歸方程：Y=1424.926X+ 440.17，r=0.9992.結(jié)果表明，大黃素在0.202-1.010ug范圍呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。結(jié)果見(jiàn)表1

表1 　線性關(guān)系考察

2.3.2　穩(wěn)定性試驗(yàn)   取樣品2ul點(diǎn)于薄層板上，展開(kāi)。每間隔15min測(cè)定一次，1h內(nèi)測(cè)定5次，積分值分別為1547.28,1515.13,1508.27,1468.45,1513.32，RSD=1.66%,結(jié)果表明1h內(nèi)穩(wěn)定

2.3.3 精密度實(shí)驗(yàn) 取對(duì)照品6ul點(diǎn)于同一薄層板上，展開(kāi)，將同一板上的5個(gè)點(diǎn)樣量相同的點(diǎn)掃描，記錄峰面積，積分值分別為1328.97,1316.54,1320.17,1332.54,1310.27，RSD=0.69%,結(jié)果表明，精密度良好。

2.3.4 重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 取虎杖粉末5份，每份約0.37g，精密稱定，按“樣品溶液的制備”項(xiàng)下處理，取2ul點(diǎn)于薄層板上并測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2，結(jié)果該批樣品含大黃素1.05%，RSD=1.73%,說(shuō)明重復(fù)性良好。

表2 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

2.3.5 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取已知含量的樣品共6份，各加入到大黃素對(duì)照品量3.0-4.5mg，按照“供試品液的制備”項(xiàng)下制備依法測(cè)定各試驗(yàn)液中大黃素的含量，結(jié)果見(jiàn)表3.結(jié)果平均回收率為98.04%，RSD=1.47%

表3 加樣回收率試驗(yàn)