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簡述

當表征某一特定過程種顆粒體系的特性時不僅需要考慮到多方面因素的影響還要考慮到最終的使用。表征顆粒體系時必須要包括但不僅僅局限于以下幾點：粒徑分布、表面積、孔隙率、形狀和顆粒的帶電性。實際上，將所有的表征參數(shù)結(jié)合起來可以讓我們對顆粒有更清晰的認識。通過粉體流動性、分散性、藥物療效、干燥涂層效果、懸浮穩(wěn)定性、油墨質(zhì)量、金屬粉末成粉及金屬框架強度、壓片問題、污染物識別、顆粒堆積行為、顆粒聚集、反射效率、球度和注塑成型等特性均可以對顆粒特性進行描述和表征。上述表征參數(shù)適合所有的材料，但本文我們會以油墨中的納米顆粒作為例子進行分析（ISO中對與納米顆粒的定義為：小于100nm的顆粒，但在本文中討論的粒徑小于1000nm）。油墨生產(chǎn)環(huán)節(jié)主要包括：化學混合、膠體穩(wěn)定、研磨和稀釋，從早期的研發(fā)到產(chǎn)品質(zhì)量，各個環(huán)節(jié)均有嚴格的質(zhì)量控制。

油墨的生產(chǎn)包含多個過程，其中每一個過程都會對顆粒特性產(chǎn)生影響進而最終影響油墨的質(zhì)量。市面上有很多種油墨，包括膠印油墨、平版印刷油墨、噴墨印刷油墨、柔印油墨和凹版印刷油墨等。雖然油墨種類很多生產(chǎn)過程大體相似，下面中總結(jié)了油墨各個生產(chǎn)過程中顆粒特性測試的重要性。需要注意的是，許多產(chǎn)品的生產(chǎn)過程都過包括下述提到的步驟。對于生產(chǎn)過程控制、質(zhì)量控制和研發(fā)來講可使用一種或多種分析方法。  

1、清漆

將樹脂與水性和非水性溶劑混合用于保證油墨流動性、顏料潤濕性和樹脂的溶解度

表征參數(shù)：圖像法表征顆粒污染

2、預混

清漆與顏料和添加劑混合用以保證產(chǎn)品顯色、干燥、耐磨和光澤，在此過程中所有組分均要預分散。顏料是易團聚的精細粉末，需要分散。顆粒和團聚體外均包裹清漆保證粉末的充分潤濕。通常通過攪拌和剪切力的方法打破顆粒團聚使其均勻分散，但在此階段仍有一部分團聚不能打開。

表征參數(shù)：灰塵控制；粒徑；Zeta電位、圖像分析

3、研磨

細化預混過程中的分散。研磨能夠使聚集的顆粒完全分散，并且能夠降低顆粒粒徑，大程度上保證產(chǎn)品的色彩強度和光澤度。最常使用的研磨方法為三錕研磨和顆粒研磨。能夠保證鏟平的色澤和結(jié)構(gòu)。

表征參數(shù)：粒徑、Zeta電位、圖像分析

4、稀釋

加入稀釋劑或溶劑以達到最終粘度。該過程的液體需緩慢加入并伴有緩慢攪動以防止顆粒再次團聚。

表征參數(shù)：粒徑、Zeta電位、圖像分析

5、質(zhì)量確認

最終通過產(chǎn)品的顏色、穩(wěn)定性、干燥性和流動性等表征參數(shù)確定產(chǎn)品質(zhì)量

表征參數(shù)：粒徑、Zeta電位、圖像分析

如上所述，完成顆粒的整體表征僅僅使用單一方法是不夠的，需要多種表征手段相結(jié)合。具體選用那種表征手段主要取決于表征的目的。在研發(fā)的過程中可以充分利用不同的技術(shù)來更深入的了解產(chǎn)品。只有充分了解產(chǎn)品的特性（包括化學和其他特性）才能夠定義產(chǎn)品。這也為后續(xù)編寫產(chǎn)品資料和解決產(chǎn)品問題打下堅實基礎(chǔ)。后續(xù)生產(chǎn)過程中也會根據(jù)前期研發(fā)的信息選擇合適的表征方法來更好的控制各個生產(chǎn)過程。了解了上訴信息對灰塵控制、化學、升級生產(chǎn)設(shè)備、制度管理和生產(chǎn)提升有很大幫助。下面列舉了一系列可以從不同技術(shù)中獲得的有用信息。

分析設(shè)備應用舉例

下述例子主要針對于油墨生產(chǎn)行業(yè)，但相同的理念可應用到所有涵蓋粉末和懸浮過程的行業(yè)。油墨生產(chǎn)過程中包含很多可以影響產(chǎn)品最終質(zhì)量的配方，當然也包括了多種生產(chǎn)過程中使用的各種材料，如陶瓷、水泥、懸浮穩(wěn)定性、制藥和塑料等。

清漆-通常情況下要求各組分必須非常純凈，不可避免會混入無關(guān)顆粒，此時會產(chǎn)生污染導致產(chǎn)生痕跡或其他的問題。采用圖像法能夠清晰看到污染顆粒并對其進行分析。

預混-根據(jù)全球規(guī)范管理中的要求，工作人員在處理粉末時粉末會吸入到工作人員體內(nèi)對身體造成傷害，因此控制生產(chǎn)過程中的粉塵也是十分重要的環(huán)節(jié)。Microtrac Dustmon產(chǎn)品能夠表征可被吸入到體內(nèi)的顆粒、生產(chǎn)環(huán)境的評估和粒徑分析。設(shè)備操作簡單且測量速度快，通常不到3min即可完成測試。同時也可以測定顆粒在空氣中的暴露時間并且根據(jù)顆粒粒徑大小評估顆粒的沉降時間。

通過粒徑分析、Zeta電位和圖像分析法表征預混效果和顆粒分散效果對生產(chǎn)過程是十分中要的。以下述例子為例具體闡述上述技術(shù)在評價混合過程的應用。

基于動態(tài)光散射原理的Microtrac Wave II設(shè)備測定的墨水結(jié)果顯示懸浮液中存在很小一部分的粗顆粒。在這個過程中有粗顆粒存在是必然的，確定在預混過程中對團聚顆粒的分散效果對后續(xù)的研磨過程來說十分重要。

通過顯微鏡再次確定確實有粗顆粒的存在

然而，顯微鏡能夠分析的顆粒數(shù)量有限。只有分析大量的顆粒才能獲得準確的顆粒信息。通過使用動態(tài)圖像法能夠分析流動狀態(tài)下的顆粒信息。該技術(shù)能夠很好表征油墨中的大顆粒，并且能夠通過圖像法判斷顆粒是團聚導致的大顆粒還是確實有單獨大粒徑的顆粒純在。公司推出了PartAn SI與S3500（激光衍射法）的方法來滿足上述需求。

PartAn圖像數(shù)據(jù)包含粒徑分布和顆粒形狀信息。但是基于激光衍射理論的S3500/Bluewave和Triblue設(shè)備測試下限要高于基于動態(tài)光散射理論的Nanotrac WaveII和Nanoflex，動態(tài)光散射理論的設(shè)備能測到更小的顆粒。顆粒很少會是漂亮的球形，通常都是長款不等的形狀?？赏ㄟ^L/W長寬比或者等效直徑來描述顆粒的形狀，這在檢測研磨過程中表征顆粒形狀時十分有意義的。

為得到更為全面的表征，Microtrac 3500的測試范圍可達到0.02μm-2000μm。

將圖像法與衍射方法結(jié)合能夠提供更為全面的顆粒信息。

與此同時，Zeta電位的測定能夠表征顆粒系統(tǒng)的穩(wěn)定性。

研磨- Microtrac S3500激光衍射將兩種不同研磨時期的結(jié)果與預混時期的結(jié)果進行測量并比對。前面提到過，預混結(jié)束后剩余的團聚和粗糙顆粒可在研磨過程中完全去除。Microtrac FLEX3-D能夠?qū)⑺鶞y數(shù)據(jù)放到一張圖表中方便做對比分析。

下述是將稀釋后進行激光衍射測試的數(shù)據(jù)與動態(tài)光散射測得的高濃度預混階段的顆粒數(shù)據(jù)進行對比。Nanotrac WaveII測試高濃度樣品時，保證穩(wěn)定的測量條件是十分重要的，對于激光衍射法來水稀釋有可能會引起顆粒的團聚進而導致有偏差的數(shù)據(jù)產(chǎn)生，而靜止條件下能夠排除流動等因素對測試結(jié)果的影響。不僅僅是Nanotrac Wave II，所有動態(tài)光散射設(shè)備均需要在穩(wěn)定的條件下進行測試，因為其基于的是布朗運動理論。

稀釋- 稀釋過程是在油墨成品包裝和罐裝前進行的步驟。懸浮液經(jīng)過稀釋后會產(chǎn)生團聚。因此需要提前對材料進行激光衍射和高濃度動態(tài)光散射測試。圖像分析法也能夠表征懸浮液中有團聚顆粒的存在。稀釋后再進行包裝能夠確保包裝后的產(chǎn)品質(zhì)量。

Zeta電位- 在準備預混材料時會加入添加劑，Zeta電位參數(shù)能夠表征混合后溶液的穩(wěn)定性。對加入添加劑保持膠體穩(wěn)定性的溶液進行稀釋會大大改變Zeta電位的數(shù)值。配備Zeta電位功能的Nanotrac Wave II能夠提供最終產(chǎn)品和各個生產(chǎn)過程的Zeta電位信息。下面圖表中展示了三種顏色油墨的Zeta電位數(shù)據(jù)和粒徑分布數(shù)據(jù)。Zeta電位數(shù)值大于25mV（該數(shù)值表示體系穩(wěn)定），說明膠體和懸浮體系在包裝和最終使用時都是穩(wěn)定的。Nanotrac WaveII測試的粒徑大小可作為最終的粒徑結(jié)果，并且測試粒徑和Zeta電位時均為對測試樣品進行稀釋。

注：油墨顆粒濃度在15% w/w。

應用總結(jié)-如何選擇表征設(shè)備

1、動態(tài)光散射-Nanotrac WaveII

a.粗顆粒粒徑大于6.5μm時不建議使用

b.需要最終產(chǎn)品的QC數(shù)據(jù)。滿足高濃度樣品測試

c.激光反射法測試時需要稀釋并且稀釋后會產(chǎn)生團聚的高濃度樣品。團聚后的數(shù)據(jù)會有很大偏差

d.注：動態(tài)光散射設(shè)備基于不同的計算方法。只有Nanotrac WaveII能夠?qū)Υ诸w粒和細顆粒靈敏度都很高，并且最終數(shù)據(jù)并不是根據(jù)擬合曲線推斷的數(shù)據(jù)。

2、激光衍射-S3500

a.顆粒粒徑大小超過了Nanotrac WaveII的測量范圍

b.改變研磨類型和研磨材料時會不確定是否會產(chǎn)生粗顆粒

c.注意：稀釋會讓顆粒團聚最終導致結(jié)果有很大偏差，此時可使用Nanotrac WaveII

3、PartAn SI 圖像分析法和顯微鏡

a.激光衍射法和動態(tài)光散射法均不能提供粒形信息。PartAn SI圖像分析法與激光衍射法結(jié)合能夠得到大顆粒的粒形信息

b.縮小顆粒粒徑大小-顆粒理性能夠表征研磨效率

c.表征大顆粒是由于團聚產(chǎn)生還是單個顆粒自身的粒徑。稀釋過程會使顆粒團聚，添加劑濃度過低會產(chǎn)生顆粒團聚。單個顆粒粒徑較大有可能是研磨媒介或者研磨設(shè)置導致。

d.確保最終結(jié)果中不包含氣泡

e.佐證激光衍射數(shù)據(jù)

4、Microtrac Zeta電位

a.預混階段的添加劑能夠分散團聚物

b.監(jiān)測稀釋過程電位的變化

c.表征最終懸浮液的穩(wěn)定性

5、為什么需要多種手段表征顆粒特性

a.每種設(shè)備基于相應的理論都有各自的測量范圍

b.動態(tài)光散射（Nanotrac Wave II和NanoFlex）-懸浮液中的顆粒在運動中導致光產(chǎn)生波動，分析波動頻率能夠判斷顆粒數(shù)量和粒徑大小。波動頻率快為小顆粒，波動頻率慢為大顆粒

c.激光衍射（Microtrac 3500,Bluewave和Triblue）-入射光打到顆粒表面會發(fā)生散射光，不同角度的檢測器檢測的光信號強度表征顆粒的粒徑。粒徑大小與角度對應，顆粒數(shù)量與信號強度對應

d.圖像分析法（PartAn SI ）-觀測到顆粒形貌，并通過不同的計算模型提供相應表征形狀的參數(shù)及數(shù)值

總結(jié)

采用多種表征手段能夠?qū)︻w粒進行全面的表征。在研發(fā)到最終的包裝甚至到客戶的使用各個階段均可通過動態(tài)光散射、激光衍射和圖像分析法對顆粒系統(tǒng)進行全面表征。在研發(fā)階段使用各種手段進行顆粒表征是必不可少的，并且會對后續(xù)的生產(chǎn)產(chǎn)生重大影響。能夠制定產(chǎn)品標準，并且能夠?qū)F(xiàn)有產(chǎn)品與研發(fā)產(chǎn)品進行比對，完善各個生產(chǎn)過程的控制最終提供高質(zhì)量的產(chǎn)品。