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石灰石樣品測(cè)試報(bào)告

麥奇克/Microtrac 2021-02-26 | 閱讀：4539

石灰石: 快速、精準(zhǔn)地分析CaO、MgO、Fe₂O₃等主要成分

Introduction簡(jiǎn)介

石灰石是最重要的工業(yè)商品之一，因?yàn)樗诮ㄖ牧稀撹F生產(chǎn)、制藥和食品等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。與工業(yè)礦產(chǎn)的其他步驟一樣，必須對(duì)生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行持續(xù)的監(jiān)控，以確保產(chǎn)品質(zhì)量的一致性。

特別受歡迎的是高純度石灰石，含有高含量的氧化鈣和低濃度的雜質(zhì)，如Fe₂O₃。同時(shí)MgO也是石灰?guī)r重要的天然成分，需要檢測(cè)。本報(bào)告表現(xiàn)了S2 PUMA用于石灰石測(cè)量的分析性能。

S2 PUMA: 快速簡(jiǎn)化生產(chǎn)控制。 S2 PUMA是高性能的臺(tái)式能量色散x射線熒光(EDXRF)光譜儀，具有廣泛的應(yīng)用范圍。因?yàn)樗腦Y軸自動(dòng)進(jìn)樣器可以對(duì)大批量的過(guò)程樣品進(jìn)行無(wú)人值守的分析，因此非常適合石灰石樣品的過(guò)程控制。其HighSense?光路和可選的輕元素(LE)配置，確保高通量的同時(shí)還保證了最佳的精確度和準(zhǔn)確度，即使是對(duì)Mg這樣的輕元素。

儀器可選配符合人體工程學(xué)的TouchControl?觸摸式操作界面，可在孤島模式下獨(dú)立進(jìn)行常規(guī)操作，不需要任何PC外設(shè)，完全適合工業(yè)環(huán)境。專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的儀器保護(hù)系統(tǒng)SampleCare?和強(qiáng)大的用戶控制軟件 SPECTRA.ELEMENTS，堅(jiān)固的設(shè)計(jì)保證了儀器能夠長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行。

化合物	濃度范圍	相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
化合物	[wt.-%]	3σ [wt.-%]
	[wt.-%]	3σ [wt.-%]
MgO	0.39 - 17.9	0.1620
Al2O3	0.02 - 2.4	0.0194
SiO2	0.05 - 8.6	0.1330
P2O5	0.002 - 0.12	0.0022
SO3	0.008 - 0.1	0.0012
K2O	0.001 - 0.4	0.0043
CaO	32.0 - 55.4	0.2491
TiO2	0.015 - 0.14	0.0003
MnO	0.007 - 0.19	0.0032
Fe2O3	0.04 - 1.97	0.0163

表 1:校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

此應(yīng)用報(bào)告中，采用S2 PUMA20位XY軸自動(dòng)進(jìn)樣器，配備Ag靶LE探測(cè)器，選取8個(gè)石灰石標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行工作曲線校準(zhǔn)。稱(chēng)取9 g研磨好的樣品粉末和1 g的粘合劑石蠟，在150kN的壓力下壓片30秒，制備成40 mm直徑的壓片樣品。測(cè)量時(shí)間為100秒，并在真空條件下進(jìn)行，以達(dá)到最佳的輕元素檢測(cè)，無(wú)需氦氣沖洗以降低運(yùn)行成本。峰值和背景位置分別由固定位置、積分和峰值高度或低包絡(luò)線定義。用于校準(zhǔn)的參考樣品元素的量程和標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表 1。

Mg的標(biāo)準(zhǔn)曲線(見(jiàn)圖1) 顯示了S2 PUMA出色的分析能力，尤其對(duì)于輕元素有著優(yōu)異的線性相關(guān) (R2=0.99953) ，3σ的標(biāo)準(zhǔn)差為0.1620%，濃度范圍為17.9%以?xún)?nèi)。

圖1: Mg的校準(zhǔn)曲線

分析精密度

為了驗(yàn)證S2 PUMA卓越的分析穩(wěn)定性，每17 min重復(fù)測(cè)試樣品10次。表2列出了測(cè)試條件。每次分析后，樣品從樣品倉(cāng)中自動(dòng)取出。本次在S2 PUMA上的重復(fù)實(shí)驗(yàn)分析數(shù)據(jù)，結(jié)果和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表 3。

電壓[kV]	電流[μA]	濾光片	測(cè)試時(shí)間[s]
20	130	空白	100

表2: 測(cè)試條件

	MgO	Al₂O₃	SiO₂	P₂O₅	SO₃	K₂O	CaO	TiO₂	MnO	Fe₂O₃
	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]
Rep-1	0.855	2.27	8.60	0.119	0.096	0.442	47.28	0.129	0.074	0.833
Rep-2	0.850	2.32	8.60	0.118	0.094	0.430	47.25	0.121	0.070	0.883
Rep-3	0.893	2.29	8.61	0.116	0.096	0.447	47.23	0.126	0.069	0.860
Rep-4	0.812	2.32	8.61	0.113	0.093	0.433	47.25	0.122	0.072	0.852
Rep-5	0.874	2.39	8.60	0.116	0.093	0.444	47.30	0.120	0.078	0.848
Rep-6	0.866	2.31	8.62	0.120	0.094	0.451	47.32	0.125	0.075	0.844
Rep-7	0.879	2.26	8.62	0.111	0.095	0.452	47.28	0.121	0.078	0.822
Rep-8	0.864	2.29	8.59	0.123	0.095	0.442	47.22	0.127	0.076	0.844
Rep-9	0.810	2.27	8.61	0.110	0.095	0.447	47.34	0.121	0.073	0.865
Rep-10	0.859	2.31	8.63	0.111	0.095	0.449	47.31	0.129	0.075	0.853
平均值	0.856	2.30	8.61	0.116	0.094	0.444	47.28	0.124	0.074	0.850
絕對(duì)偏差	0.027	0.04	0.01	0.004	0.001	0.007	0.04	0.004	0.003	0.017
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn) 偏差	3.14	1.66	0.14	3.79	1.23	1.61	0.09	2.97	4.12	1.97

表3: 石灰石主要成分的測(cè)試精度 (測(cè)試時(shí)間為100 s)

測(cè)試準(zhǔn)確性

S2 PUMA的準(zhǔn)確性可以從以下范例中表現(xiàn)出來(lái)。根據(jù)上述校準(zhǔn)方法，分析結(jié)果及參考值如表4所示。

表中的數(shù)據(jù)顯示出石灰?guī)r的測(cè)試結(jié)果與參考值具有高度的一致性。特別指出的是，對(duì)于像Ca，F(xiàn)e這樣的重要元素，結(jié)果匹配的非常好，甚至于對(duì)于Mg這樣的輕元素，與參考值也非常接近。

	MgO	Al₂O₃	SiO₂	P₂O₅	SO₃	K₂O	CaO	TiO₂	MnO	Fe₂O₃
	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]
參考值	17.50	1.240	4.300	0.048	T	0.430	32.00	0.060	0.042	0.650
測(cè)量值	17.52	1.275	4.302	0.046	0.103	0.430	32.13	0.063	0.037	0.635
絕對(duì)偏差	0.02	0.035	0.002	0.002		0.000	0.13	0.003	0.006	0.015

表4: 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度測(cè)試 (測(cè)試時(shí)間為 100 s)

Summary總結(jié)

基于HighSense光路和LE配置，S2 PUMA提供了優(yōu)異的輕元素分析性能，在最短的測(cè)量時(shí)間內(nèi)獲得最佳結(jié)果。集成了真空模式，與氦氣沖洗模式相比，運(yùn)行成本更低。此外，可選配的觸屏控制（TouchControl）的簡(jiǎn)單操作，使得S2 PUMA成為工業(yè)環(huán)境中完美的質(zhì)量控制搭檔。