大昌華嘉科學(xué)儀器部
已認(rèn)證
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α圖法(SPE法:扣除孔的影響)可以計(jì)算不同材料的各自比表面積和微孔孔容。α s圖是將吸附等溫線上(相對(duì)壓力p/p0(橫坐標(biāo))和吸附量V(縱坐標(biāo)))轉(zhuǎn)化α s,并為以α s為橫坐標(biāo),吸附量V為縱坐標(biāo)軸作圖,其基于α s標(biāo)準(zhǔn)曲線[相對(duì)壓力p/ p0(橫坐標(biāo)),每個(gè)相對(duì)壓力點(diǎn)的吸附量V,p/p0=0.4對(duì)應(yīng)的V0.4,轉(zhuǎn)化為無(wú)量綱值(V/V0.4)即 αs(縱坐標(biāo)))]。從α圖上分析的結(jié)果(表面積和孔容)與t圖法相同。由于α s是無(wú)量綱的,沒有下限值的條件限制,可以得出極低壓力下的詳細(xì)信息(微孔情況),而t-圖法需要考慮吸附層的厚度t(nm)。
圖1是用BELSORP MAX測(cè)試堿性活性炭(AX21)在超低相對(duì)壓力(P/ P0=1E-9)下開始的吸附等溫線(N2@77.4 K)。這個(gè)等溫線為I-b型,預(yù)示著存在微孔。圖2是AX21,活性炭(CB:#51)和石墨化碳黑(GCB:LGC2102)的α s曲線疊加圖,來(lái)比較其表面性質(zhì)的差異。由于AX21與CB二者的α s曲線相似,可認(rèn)為AX21的表面性質(zhì)與CB接近。
圖1 活性碳AX21的吸附等溫線(N2@77.4K) 圖2 活性炭AX21,CB,GCB的 αs曲線比較
圖 3 左側(cè)的圖是使用 CB(紅色)和 GCB(藍(lán)色)作為標(biāo)準(zhǔn) α s 曲線的AX21 的 α s-圖。每個(gè) α-圖 有兩個(gè)峰(微孔填充),從原點(diǎn)看到的個(gè)峰,存在極微孔(孔徑<0.7 nm)時(shí),出現(xiàn)填充彎折(F swing),存在超微孔(0.7 nm <孔徑<2 nm)時(shí)第二個(gè)峰出現(xiàn)凝聚彎折(C swing)。直線①和③是連接原點(diǎn)和兩峰之間峰谷的最低點(diǎn)的兩條線。將直線①和③的斜率(圖 3 左)代入到方程 1,得到總表面積(微孔和外表面積之和:ASPE),將切線②(圖3右)的斜率代入到方程 1,得到外表面積和總孔容積。以上結(jié)果以及BET-圖法的計(jì)算結(jié)果如表 1 所示。BET比表面積(2648 m2 g-1)不是用GCB作為參考αs曲線得到的比表面積(1860 m2 g-1),而是用CB 作為參考 αs 曲線計(jì)算的接近于 CB的比表面積(2645 m2 g-1)。因此,可以認(rèn)為AX21的表面性質(zhì)與CB相近。通過(guò)這種方式,α圖能夠計(jì)算表面積和微孔容積,能通過(guò)參考αs曲線的軌跡評(píng)估材料的表面性質(zhì)。
圖3 活性炭AX21的α s 曲線(參考α s曲線:CB,GCB(左圖),參考α s曲線:CB(右圖))
表1 活性炭AX21的比表面積,孔結(jié)構(gòu)計(jì)算
該樣品AX21的微孔的計(jì)算在第16篇(HK法研究活性炭AX21的微孔結(jié)構(gòu))中給出。
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